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可見分光光度計原理 光度計工作原理

時間:2020-05-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  可見分光光度計廣泛應用于醫(yī)藥衛(wèi)生、臨床檢測、生物化學、石油化工、環(huán)保監(jiān)測、食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制等部門作定性、定量分析,還可作為大、專院校和中學相關課程的教學演示和實驗儀器。
 
  分光光度計是目前化驗室中使用比較廣泛的一種分析儀器,其測定原理是利用物質(zhì)對光的選擇性吸收特性,以較純的單色光作為入射光,測定物質(zhì)對光的吸收,從而確定溶液中物質(zhì)的含量。其特點是靈敏度高;準確度高;測量范圍廣;在一定條件下,可同時測定水樣中兩種或兩種以上的物質(zhì)組分含量等。
 
  分光光度計按其波長范圍可分為可見分光光度計(工作范圍360~800nm)、紫外-可見分光光度計(工作范圍200~1000nm)和紅外分光光度計(工作范圍760~400000nm)等。
 
  可見分光光度計的原理是,當一束單色光照射待測物質(zhì)的溶液時,當某一定頻率(或波長)的可見光所具有的能量(hf)恰好與待測物質(zhì)分子中的價電子的能級差相適應(即ΔE=E2-E1=hf)時,待測物將對該頻率(波長)的可見光產(chǎn)生選擇性的吸收。用可見分光光度計可以測量和記錄其吸收程度(吸光度)。由于在一定條件下,吸光度A與待測物質(zhì)的濃度C及吸收地長度l的乘積成正比,即A=KCL,所以,在測得吸光度A后,可采用標準曲線法、比較法以及標準加入法等方法進行定量分析。
 
  可見分光光度計是一種結構簡潔、使用方便的單光束分光光度計,基于樣品對單色光的選擇吸收特性可用于對樣品進行定性和定量分析。其定量分析根據(jù)相對測量原理工作,即選定樣品的溶劑(或空氣)作為標準試樣,設定其透射比為100%,被測樣品的透射比則相對于標準試樣(或空氣)而得到,在一定的濃度范圍,各參量遵循朗伯—比耳定律:A=lg1/T=KCL
 
  T=I/I0
 
  A:吸光度
 
  T:相對于標準試樣的透射比
 
  I:光透過被測樣品后照射到光電傳感器上的強度I0:光透過標準試樣后照射到光電傳感器上的強度
 
  K:樣品溶液的比消光系數(shù)
 
  L:樣品溶液在光路中的長度
 
  C:樣品濃度
 

可見分光光度計光源及信號部分故障問題

  一.光源部分:

 ?。?)故障:鎢燈不亮;

  原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);

  檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。

  處置:更換新鎢燈;

 ?。?)故障:氘燈不亮;

  原因:氘燈起輝電路故障;

  檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動一下或連續(xù)閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。

  處置:需要專業(yè)人士修理;

  二.信號部分:

 ?。?)故障:沒有任何檢測信號輸出;

  原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);

  檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;

  處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束的切光電機是否轉(zhuǎn)動了(耳朵可以聽見電機轉(zhuǎn)動的聲音);

  (2)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大;

  原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

  檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

  處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

 ?。?)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;

  原因:氘燈老化、光學系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結晶物;

  檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

  處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來實施);

  (4)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;

  原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍;

  檢查:將波長設定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側,此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大?。?/p>

  處置:清洗比色皿,更換空白溶液;

 ?。?)故障:吸光值結果出現(xiàn)負值(常見);

  原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;

  檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;

  處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;

  (6)故障:樣品信號重現(xiàn)性不良;

  原因:排除本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上;

  檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;

  處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

 ?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負脈沖;

  原因:掃描速度設置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;

  檢查:改變掃描速度;

 ?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲;

  原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機尤甚;

  檢查:重新開機有可能回復,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激);

  處置:更換飼服電機;

 ?。?)故障:樣品出峰位置不對;

  原因:波長傳動機構產(chǎn)生位移;

  檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確;

  處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進行了;

 ?。?0)故障:信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

  原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

  檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設窄;

  處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個優(yōu)化的條件;

  (11)故障:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關式的簡易儀器;

  原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良;

  檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化;

  處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;

 ?。?2)故障:儀器零點飄忽不定,主要反映在簡易儀器上;

  原因:在簡易儀器中,零點往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;

  處置:更換電位器;

  還有一點補充一下,如果是PC連接UV時,同志們一定注意接口板別不小心被擊穿,一定要關機后拔插.若可見部分穩(wěn)定性不好,有可能是鎢燈的供電電壓不穩(wěn),一般鎢燈電源是穩(wěn)壓電路。

標簽: 光度計
光度計 可見分光光度計光源及信號部分故障問題_光度計

原子熒光光度計有哪些優(yōu)點?

    以下優(yōu)點使得原子熒光光度計在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)行、地球化學、材料科學、環(huán)境科學、高純物質(zhì)、水質(zhì)監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學分析等各個領域內(nèi)獲得了相當廣泛的應用。

    原子熒光光度計有哪些優(yōu)點?

    熒光類型

    a)共振熒光----原子吸收的逆過程, 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ

    b)非共振熒光----能量不相等,非共振熒光線

    熒光猝滅,使用氬氣做載氣和屏蔽氣,氬氣作用:

    a)載氣(內(nèi)氣:包括產(chǎn)生的氫化物蒸汽、氫氣)

    b)屏蔽氣(防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩(wěn)定原子化環(huán)境)

    優(yōu)點

    非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少

    結構簡單,故障率低

    靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強度成正比

    接收多條熒光譜線

    適合于多元素分析

    采用日盲管檢測器,降低火焰噪聲

    線性范圍寬,3個量級

    原子化效率高,理論上可達到100%

    沒有基體干擾

    可做價態(tài)分析

    只使用氬氣,運行成本低

    采用氬氫焰,紫外透射強,背景干擾小

    原子熒光光度計工作原理

    將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。

    基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。

標簽: 原子熒光光度計
原子熒光光度計標簽: 原子熒光光度計有哪些優(yōu)點?_原子熒光光度計組合標題:

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