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可見分光光度計(jì)原理 光度計(jì)工作原理

時(shí)間:2020-05-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  可見分光光度計(jì)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、臨床檢測、生物化學(xué)、石油化工、環(huán)保監(jiān)測、食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制等部門作定性、定量分析,還可作為大、專院校和中學(xué)相關(guān)課程的教學(xué)演示和實(shí)驗(yàn)儀器。
 
  分光光度計(jì)是目前化驗(yàn)室中使用比較廣泛的一種分析儀器,其測定原理是利用物質(zhì)對光的選擇性吸收特性,以較純的單色光作為入射光,測定物質(zhì)對光的吸收,從而確定溶液中物質(zhì)的含量。其特點(diǎn)是靈敏度高;準(zhǔn)確度高;測量范圍廣;在一定條件下,可同時(shí)測定水樣中兩種或兩種以上的物質(zhì)組分含量等。
 
  分光光度計(jì)按其波長范圍可分為可見分光光度計(jì)(工作范圍360~800nm)、紫外-可見分光光度計(jì)(工作范圍200~1000nm)和紅外分光光度計(jì)(工作范圍760~400000nm)等。
 
  可見分光光度計(jì)的原理是,當(dāng)一束單色光照射待測物質(zhì)的溶液時(shí),當(dāng)某一定頻率(或波長)的可見光所具有的能量(hf)恰好與待測物質(zhì)分子中的價(jià)電子的能級差相適應(yīng)(即ΔE=E2-E1=hf)時(shí),待測物將對該頻率(波長)的可見光產(chǎn)生選擇性的吸收。用可見分光光度計(jì)可以測量和記錄其吸收程度(吸光度)。由于在一定條件下,吸光度A與待測物質(zhì)的濃度C及吸收地長度l的乘積成正比,即A=KCL,所以,在測得吸光度A后,可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、比較法以及標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法進(jìn)行定量分析。
 
  可見分光光度計(jì)是一種結(jié)構(gòu)簡潔、使用方便的單光束分光光度計(jì),基于樣品對單色光的選擇吸收特性可用于對樣品進(jìn)行定性和定量分析。其定量分析根據(jù)相對測量原理工作,即選定樣品的溶劑(或空氣)作為標(biāo)準(zhǔn)試樣,設(shè)定其透射比為100%,被測樣品的透射比則相對于標(biāo)準(zhǔn)試樣(或空氣)而得到,在一定的濃度范圍,各參量遵循朗伯—比耳定律:A=lg1/T=KCL
 
  T=I/I0
 
  A:吸光度
 
  T:相對于標(biāo)準(zhǔn)試樣的透射比
 
  I:光透過被測樣品后照射到光電傳感器上的強(qiáng)度I0:光透過標(biāo)準(zhǔn)試樣后照射到光電傳感器上的強(qiáng)度
 
  K:樣品溶液的比消光系數(shù)
 
  L:樣品溶液在光路中的長度
 
  C:樣品濃度
 

可見分光光度計(jì)光源及信號部分故障問題

  一.光源部分:

 ?。?)故障:鎢燈不亮;

  原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);

  檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。

  處置:更換新鎢燈;

 ?。?)故障:氘燈不亮;

  原因:氘燈起輝電路故障;

  檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。

  處置:需要專業(yè)人士修理;

  二.信號部分:

 ?。?)故障:沒有任何檢測信號輸出;

  原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);

  檢查:將波長設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;

  處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音);

 ?。?)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大;

  原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

  檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

  處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

 ?。?)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;

  原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;

  檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

  處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來實(shí)施);

 ?。?)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;

  原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍;

  檢查:將波長設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大??;

  處置:清洗比色皿,更換空白溶液;

  (5)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(常見);

  原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;

  檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;

  處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;

  (6)故障:樣品信號重現(xiàn)性不良;

  原因:排除本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;

  檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;

  處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

 ?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號有一個(gè)大的負(fù)脈沖;

  原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號讀取了;

  檢查:改變掃描速度;

 ?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號有一個(gè)長時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;

  原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國產(chǎn)電機(jī)尤甚;

  檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測器不被強(qiáng)光刺激);

  處置:更換飼服電機(jī);

 ?。?)故障:樣品出峰位置不對;

  原因:波長傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;

  檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確;

  處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了;

  (10)故障:信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

  原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

  檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;

  處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)優(yōu)化的條件;

  (11)故障:當(dāng)儀器波長固定在某個(gè)波長下時(shí),吸光值信號上下擺動(dòng),特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器;

  原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長期氧化所致造成接觸不良;

  檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;

  處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;

  (12)故障:儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡易儀器上;

  原因:在簡易儀器中,零點(diǎn)往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;

  處置:更換電位器;

  還有一點(diǎn)補(bǔ)充一下,如果是PC連接UV時(shí),同志們一定注意接口板別不小心被擊穿,一定要關(guān)機(jī)后拔插.若可見部分穩(wěn)定性不好,有可能是鎢燈的供電電壓不穩(wěn),一般鎢燈電源是穩(wěn)壓電路。

標(biāo)簽: 光度計(jì)
光度計(jì) 可見分光光度計(jì)光源及信號部分故障問題_光度計(jì)

原子熒光光度計(jì)有哪些優(yōu)點(diǎn)?

    以下優(yōu)點(diǎn)使得原子熒光光度計(jì)在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)行、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、高純物質(zhì)、水質(zhì)監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學(xué)分析等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。

    原子熒光光度計(jì)有哪些優(yōu)點(diǎn)?

    熒光類型

    a)共振熒光----原子吸收的逆過程, 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ

    b)非共振熒光----能量不相等,非共振熒光線

    熒光猝滅,使用氬氣做載氣和屏蔽氣,氬氣作用:

    a)載氣(內(nèi)氣:包括產(chǎn)生的氫化物蒸汽、氫氣)

    b)屏蔽氣(防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩(wěn)定原子化環(huán)境)

    優(yōu)點(diǎn)

    非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少

    結(jié)構(gòu)簡單,故障率低

    靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比

    接收多條熒光譜線

    適合于多元素分析

    采用日盲管檢測器,降低火焰噪聲

    線性范圍寬,3個(gè)量級

    原子化效率高,理論上可達(dá)到100%

    沒有基體干擾

    可做價(jià)態(tài)分析

    只使用氬氣,運(yùn)行成本低

    采用氬氫焰,紫外透射強(qiáng),背景干擾小

    原子熒光光度計(jì)工作原理

    將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。

    基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強(qiáng)弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測元素的含量。

標(biāo)簽: 原子熒光光度計(jì)
原子熒光光度計(jì)標(biāo)簽: 原子熒光光度計(jì)有哪些優(yōu)點(diǎn)?_原子熒光光度計(jì)組合標(biāo)題:

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