日常中經(jīng)常會遇到液相色譜儀使用過程中冒出氣泡，一般是由于溫度上升，壓力下降造成的。
溫度上升或柱溫上升，當接近試劑沸點時，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當壓力下降時，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實驗。
氣泡產(chǎn)生原因分析處理：
1、泵頭：泵頭是壓力變化最劇烈的地方，也是最易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負壓而吸液，而負壓必然使流動相中的小氣泡長大，當泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。
處理方法：更換白管。
b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理：A、30%硝酸水液超洗濾頭，20分鐘左右。
B、水超洗濾頭，注意換水多超幾次。
c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。
尤其是夏天室溫高，沸點低的試劑易汽化，比如：乙酸，乙mi，氨水，石油醚等易于汽化。
處理：超聲，降室溫。
一、樣品預(yù)處理的重要性：
1、樣品預(yù)處理所用時間遠大于色譜分離時間。
2、消耗大量的溶劑和其它化學(xué)品，占分析消耗總成本最大。
3、樣品預(yù)處理是實驗的重復(fù)性和準確性最差的環(huán)節(jié)，是影響實驗結(jié)果好壞的重要因素。
二、樣品預(yù)處理的目的：
1、除去微粒，減少干擾雜質(zhì)。
2、濃縮微量組分。
3、提高檢測的選擇性和靈敏度。
4、改善分離效果。
5、有利于色譜柱和儀器的保護。
6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。
三、樣品預(yù)處理達到的要求：
1、樣品全部轉(zhuǎn)化為低濃度溶液。
2、樣品溶液洗脫強度低于流動相，與流動相相溶。
四、樣品預(yù)處理的原則：
1、在樣品預(yù)處理過程中，盡可能防止和避免與待測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2、在樣品預(yù)處理過程中，如果與待測組分進行化學(xué)反應(yīng)，那么這一反應(yīng)必須是已知的，而且可以定量的完成。
3、在樣品預(yù)處理過程中，要防止和避免待待測組分被玷污，盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程。
4、樣品的處理過程應(yīng)盡可能簡單易行，所采用的樣品處理裝置尺寸應(yīng)與樣品處理量相適應(yīng)。
5、采樣之后應(yīng)盡可能快的進行樣品的分析測定，或使用合適的方法消除可能的變化和干擾。
五、樣品預(yù)處理方法：
1、過濾、離心：
常用的濾膜材質(zhì)有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應(yīng)用廣泛。
2、加速溶劑萃?。?/p>
加速溶劑萃取是在提高溫度（50～200℃）和壓力（10.3～20.6MPa）下，用溶劑萃取固體或半固體樣品。
3、超臨界流體萃?。?/p>
超臨界流體萃取是利用超臨界流體對物質(zhì)的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。
4、固相萃取：
固相萃取是通過采用選擇性吸附和選擇性洗脫對樣品進行富集、分離和凈化，可以將其近似地看作一種簡單的液固色譜過程。
5、固相微萃取：
固相微萃取是基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附－解吸平衡原理，集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體的無溶劑的樣品微萃取方法。
有直接固相微萃取、頂空固相微萃取、膜固相微萃取和毛細管固相微萃取等。
6、液相微萃取：
液相微萃取是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環(huán)境友好的樣品微萃取方法。
有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。
7、衍生化：
有紫外衍生化、熒光衍生化和電化學(xué)衍生化等。
449717568
