氧化鋯氧分析儀工作原理
氧化鋯氧分析儀工作原理,成都久尹科技研發(fā)生產(chǎn)的氧化鋯氧分析儀有多款本文主要講氧化鋯氧分析儀的工作原理。
氧化鋯氧分析器的工作原理
在一片高致密的氧化鋯固體電解質(zhì)的兩側(cè),用燒結(jié)的方法制成幾微米到幾十微米厚的多孔鉑層作為電極,再在電極上焊上鉑絲作為引線,就構(gòu)成了氧濃差電池,如果電池左側(cè)通入?yún)⒈葰怏w(空氣)。其氧分壓為po;電池右側(cè)通入被測氣體,其氧分壓為p1(未知)。
設(shè)po>p1,在高溫下(650~850oC), 氧就會從分壓大的Po側(cè)向分壓小的P1側(cè)擴(kuò)散,這種擴(kuò)散,不是氧分子透過氧化鋯從po側(cè)P1側(cè),而是氧分子離解成氧離子后通過氧化鋯的過程。在750oC左右的高溫中,在鉑電極的催化作用下,,在電池的po側(cè)發(fā)生還原反應(yīng),一個氧分子從鉑電極取得4個電子,變成兩個氧離子(O2-)進(jìn)入電解質(zhì),即
O2(pn)+4e→2O2-
po側(cè)的鉑電極由于大量給出電子而帶正電,成為氧濃差電池的正極或陽極。
這些氧離子進(jìn)人電解質(zhì)后,通過晶體中的空穴向前運(yùn)動到達(dá)右側(cè)的鉑電極,在電池的p1側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng),氧離子在鉑電極上釋放電子并結(jié)合成氧分子析出,即
2O2-→ O2(P1)+4e
p1側(cè)的鉑電極由于大量得到電子而帶負(fù)電,成為氧濃差電池的負(fù)極或陰極。
這樣在兩個電極上由于正負(fù)電荷的堆積而形成一個電勢,稱之為氧濃差電動勢。當(dāng)用導(dǎo)線將兩個電極連成電路時,負(fù)極上的電子就會通過外電路流到正極,再供給氧分子形成氧離子,電路中就有電流通過。
1、樣量和試樣皿 熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫?! 用蟮牟馁|(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇?! ?、溫速率 升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物?! ?、氣氛的影響 熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利?! ?、揮發(fā)物的冷凝 分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。 5、浮力 浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn),(空載熱重實(shí)驗(yàn)),消除表觀增重。
目前是農(nóng)業(yè)部門測土配方施肥的儀器。廣泛應(yīng)用于各級農(nóng)業(yè)檢測中心、農(nóng)業(yè)科研院校、肥料生產(chǎn)、農(nóng)資經(jīng)營、農(nóng)技服務(wù)、種植基地等領(lǐng)域。在使用土壤養(yǎng)分速測儀過程中會遇到一些常見問題,如有不明之處請聯(lián)系廠家技術(shù)人員:
一、測土配方施肥:
測土配方施肥是一種應(yīng)用性很強(qiáng)的科學(xué)技術(shù),可促進(jìn)糧食的增產(chǎn)。通過土壤成分分析儀實(shí)現(xiàn)測土配方施肥的主要內(nèi)容有:測土、配方、施肥三個重要環(huán)節(jié)。
測土:測土是測土配方施肥的基礎(chǔ),也是制定肥料配方的重要依據(jù)。包括取土和化驗(yàn)分析兩個過程,具體開展時要根據(jù)測土配方施肥的技術(shù)要求,作物種植情況,選擇重點(diǎn)區(qū)域、代表性田塊進(jìn)行取樣分析。
配方:配方是測土配方施肥技術(shù)的重點(diǎn)。一是根據(jù)土壤肥力狀況,開展田間肥效試驗(yàn),制定作物測土配方施肥技術(shù)規(guī)程。二是依據(jù)配方,以各種單質(zhì)或復(fù)混肥料為原料,配制配方肥。
建立數(shù)據(jù)庫:提供針對性強(qiáng)的肥料配方和使用技術(shù)。
二、土壤養(yǎng)分分析自動化:
自動化的主要目標(biāo)是樣品從稱量到使用土壤養(yǎng)分速測儀分析土壤樣本得出分析數(shù)據(jù)給出的整個步驟都不需要人為干預(yù)的土壤養(yǎng)分分析過程。完整的土壤養(yǎng)分自動分析設(shè)備應(yīng)自動實(shí)現(xiàn)以下7大操作:
稱樣。
土樣混勻。
測定土壤的含水量。
提取液制備:并且需要加入提取劑、提取、過濾。
測定:可將提取液輸送到不同的測定儀器(如N、P、K及微量元素的測定儀器)或同一儀器(如ICP-AES、毛細(xì)管電泳儀或離子色譜),這一步驟應(yīng)包括超標(biāo)樣品的自動稀釋和再次測定。
利用以上幾種步驟的數(shù)據(jù)來計算結(jié)果以及輸出。
前述各步所用設(shè)備的清洗、烘干。