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氣相色譜柱的特點(diǎn)及原理 色譜柱工作原理

時(shí)間:2020-05-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
氣相色譜柱的特點(diǎn)及原理
氣由載氣帶入,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

色譜柱的構(gòu)造性能

    色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。

    構(gòu)造

    色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。

    柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。

    為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。

    也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。

    色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。

    色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類,尺寸規(guī)格也不同:

    ①常規(guī)分析柱(常量柱),內(nèi)徑2~5mm(常用4.6mm,國內(nèi)有4mm和5mm),柱長10~30cm;

    ②窄徑柱(narrow bore,又稱細(xì)管徑柱、半微柱semi-microcolumn),內(nèi)徑1~2mm,柱長10~20cm;

    ③毛細(xì)管柱(又稱微柱microcolumn),內(nèi)徑0.2~0.5mm;

    ④半制備柱,內(nèi)徑>5mm;

    ⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱,內(nèi)徑20~40mm,柱長10~30cm;

    ⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)。

    性能評(píng)價(jià)

    色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。

    在正常條件下,填料粒度>20μm時(shí),干法填充制備柱較為合適;顆粒<20μm時(shí),濕法填充較為理想。

    填充方法一般有4種:

    ①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;

    ②徑向加壓法;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;

    ④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。

    必須指出,高效液相色譜柱的獲得,裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。

    無論是自己裝填的還是購買的色譜柱,使用前都要對(duì)其性能進(jìn)行考察,使用期間或放置一段時(shí)間后也要重新檢查。

    柱性能指標(biāo)包括在一定實(shí)驗(yàn)條件下(樣品、流動(dòng)相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對(duì)稱因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性,或分離度。

    一般說來容量因子和選擇性因子的重復(fù)性在±5%或±10%以內(nèi)。

    進(jìn)行柱效比較時(shí),還要注意柱外效應(yīng)是否有變化。

    一份合格的色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)給出柱的基本參數(shù),如柱長、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對(duì)稱度和柱壓降等。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱標(biāo)簽: 色譜柱的構(gòu)造性能_色譜柱組合標(biāo)題:

色譜柱的再生

  高效液相柱是消耗品,會(huì)隨使用時(shí)間或進(jìn)樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降。需要定期進(jìn)行徹底清洗和再生。

  1、反相柱

  分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動(dòng)相,依次沖洗,每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。

  2、正相柱

  分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動(dòng)相,順次沖洗,每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的次序沖洗至正己烷。所有的流動(dòng)相必須嚴(yán)格脫水。

  3、離子交換柱

  長時(shí)間在緩沖溶液中使用和進(jìn)樣,將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降,。用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。

  用戶還可以選擇能溶解柱內(nèi)污染物的溶劑為流動(dòng)相做正方向和反方向沖洗。但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復(fù)到新柱的水平的。

  如果柱子裝反了,可以調(diào)回來,但可能會(huì)造成柱內(nèi)擔(dān)體塌陷。在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱 色譜柱的再生_色譜柱

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