1、樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結(jié)實，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。 2、插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。 3、線性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不一致，要求指定一定規(guī)范?！ ?、被測樣品可以一次填裝五根毛細管，分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差?！ ?、毛細管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟?！ ?、如果需要更換油浴管，請按使用前準備工作中描述的方法進行。
顯微熔點儀的操作規(guī)程適用于所有該型號的分析儀器，制定顯微熔點儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的準確、可靠。
當顯微熔點儀使用時間長，或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大，此時可對 顯微熔點儀進行校正，以保證精度要求。
顯微熔點儀校正用標準樣品有標準物質(zhì)萘（終熔80.6℃）、標準物質(zhì)己二酸152.9℃）、標準物質(zhì)蒽醌（終熔285.7）
顯微熔點儀校正方法：
一、顯微熔點儀準備
1.首先對儀器管座等位置進行進行清潔，擦拭，保證儀器不受污染物影響，達到較佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關(guān)。
2.設(shè)定起始溫度，設(shè)定比標準物終熔值低5度，升溫速率為1.0℃/min，穩(wěn)定20min以上。
二、樣品準備
1. 將標準品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
2. 取五支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入標準品中，裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有標準品的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”鍵，進入儀器校正界面。
2.按下“1”鍵，選擇為重新校正儀器參數(shù)。進入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”，進行此三點校正。輸完后按“確認”鍵，進行測量界面，開始校正。
3.每測好一標準品，操作提示處將顯示“OK C”，我們根據(jù)重復(fù)性好壞以進行選擇。當連續(xù)的3根曲線終熔值很集中，即重復(fù)性好，則認為本次測量有效而選擇OK，確認。如果認為不好而按“清除”，重新測量，直到所測結(jié)果滿意再進行下一個標準品的測量。
4.測量示值誤差：小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃，200℃-300℃為±0.8℃。
5.當最后一種標準樣品被確認為有效后，再確認后，儀器開始進行校正，并顯示“A”，當其消失后，儀器校正完成。
顯微熔點儀校正周期為1年， 顯微熔點儀校正結(jié)果全部項目均符合技術(shù)要求者，可繼續(xù)使用。
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