熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。熱解析進(jìn)樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。

    熱解吸進(jìn)樣不完全等同于頂空分析，熱解吸進(jìn)樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣；

    可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分；

    可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。

    熱解吸進(jìn)樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸裝置中；

    該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號(hào))，載氣通過(guò)熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。

    當(dāng)熱解吸裝置升高溫度時(shí)，揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來(lái)；

    隨載氣進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)定。

    所以熱解吸進(jìn)樣可以被看作是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。

    熱解吸儀具體操作方法：

    1、設(shè)定溫度

    打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，按設(shè)置鍵(A/M)2秒，儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài)；

    此時(shí)顯示的設(shè)定值z(mì)ui后一位(個(gè)位數(shù))的小數(shù)點(diǎn)開(kāi)始閃動(dòng)(如同光標(biāo))；

    增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值，減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值，移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)的位置。

    將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后，再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài)，打開(kāi)工作開(kāi)關(guān)，快速升到設(shè)定溫度，溫度設(shè)定好以后；

    可以直接開(kāi)機(jī)使用，無(wú)須每次設(shè)定，本儀器出廠時(shí)，已經(jīng)對(duì)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化，無(wú)須重新設(shè)置。

    2、設(shè)定載體流量

    接上氮?dú)猓蜷_(kāi)氣源保證0.2Mpa的氣壓，將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。

    3、操作規(guī)程

    將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上，等儀器的測(cè)量值與設(shè)定值溫度相近時(shí)；

    將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中，順時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度，保證系統(tǒng)的密封性；

    將一只100mL注射器插入熱解器的出口，待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘，打開(kāi)載氣閥開(kāi)關(guān)，用秒表計(jì)時(shí)解吸100mL所需要的時(shí)間，則載氣流量為100(ml)/t(min)。

    解吸到100mL時(shí)，關(guān)閉載氣閥，取下100mL注射器；

    逆時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄，取出采樣管即完成一次熱解吸過(guò)程。