【環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)意義】
環(huán)氧乙烷是一種有機(jī)化合物，為一種ZUI簡(jiǎn)單的環(huán)醚，化學(xué)式是C2H4O，是一種有毒的致癌物質(zhì)。環(huán)氧乙烷具有頑強(qiáng)的擴(kuò)散和穿透能力，對(duì)細(xì)菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑，現(xiàn)在被廣泛的應(yīng)用于洗滌，制藥，印染等行業(yè)消毒使用。
環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)環(huán)氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無(wú)菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)的關(guān)鍵設(shè)備，安裝操作、使用管理有其特殊要求，使用環(huán)氧乙烷做滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、細(xì)菌、病毒、真菌等。但因環(huán)氧乙烷本身是有毒的致癌物質(zhì)，對(duì)人體毒性傷害非常大，所以醫(yī)療器械行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)一次性使用無(wú)菌醫(yī)療器械產(chǎn)品的環(huán)氧乙烷殘留量指標(biāo)有著嚴(yán)格要求。
環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀適用于所有采用環(huán)氧乙烷滅菌裝置消毒滅菌的一次性醫(yī)療用品進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)。
【使用產(chǎn)品范圍】
適用于所有采用環(huán)氧乙烷滅菌裝置消毒滅菌的一次性醫(yī)療用品進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)。
部分產(chǎn)品列舉如下：
一次性使用無(wú)菌注射器 一次性使用血路產(chǎn)品 一次性使用血漿分離杯 一次性使用去白細(xì)胞濾器
一次性使用血漿袋 一次性使用采血器 一次性使用無(wú)菌導(dǎo)尿管 一次性使用血液容器
一次性使用防護(hù)口罩 一次性使用防護(hù)服 軟組織擴(kuò)張器 醫(yī)用外科口罩
醫(yī)用脫脂棉 植入式給藥裝置 醫(yī)用輸液器 醫(yī)用輸血器
【環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】
GB/T 14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法
GB/T 16886.7-2001 醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量
【環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)—氣相色譜法】
1. 試驗(yàn)設(shè)備：氣相色譜儀
2. 測(cè)試原理：在一定溫度下，用萃取劑－水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷（EO），用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量。
3. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液制備方法（稱重法）：
取外部干燥的50ml容量瓶，加水約30ml，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1× 10-2g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
4. 測(cè)試方法：
4.1 取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量，制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml，制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。
4.2 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí)，不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進(jìn)樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。
4.3 根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高（或面積） ，繪制峰高（或面積） －濃1.5 根據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量。
GC-6890氣相色譜儀系蘭光色譜分析實(shí)驗(yàn)室資深設(shè)計(jì)與應(yīng)用專家專門(mén)為包裝行業(yè)檢測(cè)溶劑殘留而精心設(shè)計(jì)的一款專業(yè)化檢測(cè)儀器，適用于包裝及相關(guān)企業(yè)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行溶劑殘留、氣味分析、溶劑純度分析。
主要技術(shù)特征：
• 專業(yè)性強(qiáng)，可靠性好，測(cè)試數(shù)據(jù)精度高、性價(jià)比高，儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。
• 采用微型計(jì)算機(jī)和集成電路控制，中文界面，大屏幕液晶顯示，操作參數(shù)全鍵盤(pán)輸入設(shè)定。儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲(chǔ)及調(diào)用功能。
• 檢測(cè)器及其控制部件采用即插即用擴(kuò)展控制模式。
• 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開(kāi)門(mén)自動(dòng)控溫系統(tǒng)，能實(shí)現(xiàn)近室溫操作。
• 氣路流程靈活、可靠，易于擴(kuò)展，適于多種檢測(cè)和進(jìn)樣組合?？筛鶕?jù)用戶分析需要進(jìn)行配置選擇。
• 進(jìn)樣系統(tǒng)配置填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
• 儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能。
• 儀器具有高溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過(guò)設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20℃），儀器將斷電保護(hù)停止運(yùn)行并報(bào)警。
• 響應(yīng)信號(hào)可達(dá)1500mv寬量程，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要。
• 優(yōu)良的色譜柱箱性能，在檢測(cè)器和氣化室均在200℃的情況下，可實(shí)現(xiàn)室溫+3℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性，確保復(fù)雜組分樣品分析其保留時(shí)間的一致性。
• 獨(dú)特的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計(jì)，儀器在運(yùn)行過(guò)程中對(duì)系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實(shí)現(xiàn)了無(wú)“過(guò)失”過(guò)溫保護(hù)，以及獨(dú)有的主動(dòng)式過(guò)溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過(guò)溫控制結(jié)構(gòu)，確保儀器在無(wú)人職守時(shí)安全運(yùn)行。
• 儀器的信號(hào)輸出可與各種色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜工作站等外圍數(shù)據(jù)處理設(shè)備或繪圖設(shè)備方便連接。
• 其標(biāo)準(zhǔn)配置專用色譜工作站，智能化數(shù)據(jù)處理，處理功能強(qiáng)大，可依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品，直接檢測(cè)輸出分析對(duì)象中各類殘留溶劑的名稱、溶劑殘留含量（mg/m2）等，便于試驗(yàn)人員參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，儀器可用于溶劑純度檢測(cè)。
測(cè)試原理：
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動(dòng)相，采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同，各組份在色譜柱中的流動(dòng)速度不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，混合的組分分別離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成對(duì)被測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)分析。
GC-6890氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)：
色譜柱室溫度：控溫范圍：室溫+3℃～399℃
控溫精度：優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度：柱有效區(qū)域不大于2%
溫度偏差：設(shè)定溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
溫度偏差：設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間偏差不大于2%
程序升溫階數(shù)：4階
升溫速率：1～30℃
線性程序升溫范圍：每分鐘30℃時(shí)為150℃
每分鐘15℃時(shí)為300℃
每分鐘10℃時(shí)為350℃
初溫終溫控制時(shí)間：0～600min
程序升溫的重復(fù)性：不大于2%
降溫速度：由300℃降至50℃所需時(shí)間不大于15min
氣化室控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）
大于200℃為±0.2℃
檢測(cè)室控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）
大于200℃為±0.2℃
氫火焰離子檢測(cè)器（FID）：檢測(cè)限：不大于5×10-11g/s（苯）
噪聲：不大于0.025mV
漂移：不大于0.15mV/h
電源：AC 220V 50Hz
主機(jī)尺寸：490mm(L)×490mm(W)×480mm(H)
主機(jī)重量：45 kg
儀器配置：
標(biāo)準(zhǔn)配置：氣相色譜儀主機(jī)、氫火焰離子檢測(cè)器、毛細(xì)管分析柱、色譜工作站
備注：氣源（高純氮?dú)?、高純氫氣、干燥無(wú)油空氣）、分析純?cè)噭ㄓ∷⒒驈?fù)合過(guò)程中添加的溶劑）、頂空瓶、1ml玻璃測(cè)厚注射器（配5號(hào)針頭）、電腦由用戶自備。
蘭光色譜分析實(shí)驗(yàn)室免費(fèi)為您建立分析方法、進(jìn)行操作培訓(xùn)。
氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當(dāng)造成的,因此,在操作之前應(yīng)了解其工作原理和操作注意事項(xiàng).
1) 輸入氣中應(yīng)無(wú)水無(wú)油無(wú)機(jī)械雜質(zhì).通常要求在閥的入口處安裝除機(jī)械雜質(zhì)的凈化過(guò)濾器. 2) 進(jìn)出氣口不能接反. 3) 柱前壓應(yīng)比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上. 4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗(yàn)證明穩(wěn)流閥控制流量要達(dá)到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上. 5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項(xiàng)一樣,應(yīng)經(jīng)常檢查針型閥桿處有無(wú)漏氣. 6) GC配有流量計(jì),在程序升溫時(shí)不斷增加,流量計(jì)前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正?，F(xiàn)象.可用皂膜流量計(jì)在升溫前后測(cè)量流速來(lái)判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥. 7) 在調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時(shí),若p不上升,說(shuō)明閥后有較大漏氣,若p已經(jīng)接近輸入壓時(shí),流量調(diào)不上去,說(shuō)明柱阻力太大,在這兩種情況下,應(yīng)排除漏氣或增加輸入壓力.對(duì)于第一類閥千萬(wàn)不能一味加大針形閥開(kāi)度,否則會(huì)破壞針型閥的密封性或閥針損壞.
高效氣相色譜儀冷柱上進(jìn)樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的高效氣相色譜儀色譜柱上，然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離。
一、進(jìn)樣口設(shè)計(jì)：
1、對(duì)于Φ0.53mm大口徑毛細(xì)管柱，可采用標(biāo)準(zhǔn)注射器。
2、對(duì)于Φ0.32mm毛細(xì)管柱，手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)采用細(xì)的石英玻璃注射針，進(jìn)樣口的導(dǎo)針裝置為手動(dòng)進(jìn)樣導(dǎo)針管。
手動(dòng)進(jìn)樣導(dǎo)針管不用隔墊，采用橡膠制成的鴨嘴密封裝置。鴨嘴密封裝置操作如下：
?。?）進(jìn)樣時(shí)按下導(dǎo)針管，此時(shí)鴨嘴密封裝置松開(kāi)，將注射針頭插入色譜柱。
?。?）針頭插入預(yù)定位置后，松開(kāi)導(dǎo)針管，使鴨嘴處于密封狀態(tài)。
（3）迅速將樣品壓入柱內(nèi)，立即抽出注射器。幾秒后可開(kāi)始進(jìn)樣口和柱箱的升溫程序。
3、冷柱上進(jìn)樣不用襯管，采用保留間隙管。
二、預(yù)柱：
對(duì)于揮發(fā)性組分，冷柱上進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣都采用溶劑效應(yīng)對(duì)溶質(zhì)實(shí)現(xiàn)再富集。通過(guò)在色譜柱前面連接一段短的預(yù)柱（連接在分析柱前的無(wú)液相涂層的空柱子），避免了色譜柱溢流而造成的樣品譜帶展寬。
三、冷柱上進(jìn)樣優(yōu)點(diǎn)：
1、消除了進(jìn)樣口對(duì)樣品的歧視效應(yīng)，包括注射針頭的歧視效應(yīng)。
2、避免了樣品的分解。
3、避免了氣化室死體積對(duì)樣品的稀釋和擴(kuò)散。
4、樣品進(jìn)入色譜柱時(shí)處于低溫，很容易實(shí)現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。
5、峰形尖銳。
6、冷柱上進(jìn)樣的準(zhǔn)確度是所有進(jìn)樣方式中最高的。在需要高分析準(zhǔn)確度和精密度時(shí)，冷柱上進(jìn)樣是應(yīng)當(dāng)選擇的進(jìn)樣方式。
四、冷柱上進(jìn)樣缺點(diǎn)：
1、與分流－不分流進(jìn)樣相比，冷柱上進(jìn)樣的進(jìn)樣體積小，大的進(jìn)樣量容易造成柱超載。
2、操作復(fù)雜，對(duì)初始溫度、溶劑種類和進(jìn)樣速度等要求較嚴(yán)格，且需要特殊注射器。
3、容易有大量不揮發(fā)樣品結(jié)在色譜柱進(jìn)口端，造成色譜柱污染，樣品記憶效應(yīng)較為明顯。
4、在溶劑峰前面流出的組分很難實(shí)現(xiàn)聚焦，測(cè)定較困難。
五、冷柱上進(jìn)樣應(yīng)用：
適用于熱不穩(wěn)定化合物分析和痕量分析。
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