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分享離子色譜柱的構(gòu)造要求 色譜柱工作原理

時(shí)間:2020-05-24    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  離子色譜柱是設(shè)計(jì)用于分析測定飲用水、地下水、廢水和其他多種樣品基質(zhì)中的鹵氧化物和常見的無機(jī)陰離子,包括氟化物,亞氯酸鹽,溴酸鹽,氯化物,亞硝酸鹽,溴化物,氯酸鹽,硝酸鹽,磷酸鹽和硫酸鹽等。
  分享離子色譜柱的構(gòu)造要求:
  目前,離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類型的填料所組成,針對離子色譜流動相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn),目前,多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成,隨著離子色譜對柱效要求的提高,離子色譜所用的填料顆粒也越來越小,同時(shí)也對柱管所能夠承受的壓力要求越來越高,新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。
  一般離子色譜柱內(nèi)徑約為4mm4.6mm,這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/mi流量的分析,針對特定的痕量分析和聯(lián)用技術(shù)的需要,新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱,微孔型離子色譜柱內(nèi)徑約為2mm,需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4,但對于同樣的進(jìn)樣量,檢測信號可以提高倍,而所用流動相大大減少,是離子色譜今后一個(gè)發(fā)展方向。
  此外,對特定的分離方式色譜柱,色譜柱內(nèi)徑可采用9mm規(guī)格,而對于一些用于半制備用途的離子色譜柱,也可采用大內(nèi)經(jīng)規(guī)格。
  離子色譜柱用來分析復(fù)雜樣品大量的無機(jī)陰離子和有機(jī)酸陰離子,樣品包括食品,飲料,發(fā)酵過程,化學(xué)添加劑,廢水,海水和電廠用水。這根高容量的AS11-HC可以進(jìn)樣更高濃度的樣品而不會擔(dān)心進(jìn)樣量過載或色譜柱變寬。
  離子色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時(shí)間保存時(shí)(30天以上),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時(shí)間不用,每周應(yīng)至少開機(jī)一次,讓儀器運(yùn)行1—2h。

毛細(xì)管色譜柱正確安裝的步驟

  毛細(xì)管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。

  毛細(xì)管色譜柱正確安裝的步驟如下:

  步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。

  步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。

  步驟三:將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

  步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?,純度達(dá)99.999%,使用極性柱時(shí),載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確,并檢測一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置(Mpa)柱長m柱內(nèi)徑(mm)0.250.320.53150.050.040.02300.10.080.03500.180.140.05

  步驟五:將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說明書安裝。步驟6:進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。步驟7:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

  步驟六:進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。

  步驟七:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

標(biāo)簽: 毛細(xì)管色譜柱
毛細(xì)管色譜柱 毛細(xì)管色譜柱正確安裝的步驟_毛細(xì)管色譜柱

液相色譜柱的結(jié)構(gòu)說明

  液相色譜柱的結(jié)構(gòu):

  1、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

  柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。

  在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。

  2、柱填料:

  液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。

  正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10?m的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。

  反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。

  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10?m之間。

  

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的結(jié)構(gòu)說明_液相色譜柱

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