水質(zhì)分析儀使用中注意的問(wèn)題
1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題?？?費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止，這樣可以較快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量精確度。
5、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。
7、系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)，可以調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
氣體分析儀是測(cè)量氣體成分的流程分析儀表，在很多生產(chǎn)過(guò)程中，特別是在存在化學(xué)反應(yīng)的生產(chǎn)過(guò)程中，僅僅根據(jù)溫度、壓力、流量等物理參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制常常是不夠的。由于被分析氣體的千差萬(wàn)別和分析原理的多種多樣，氣體分析儀的種類繁多。
1、熱磁式 其原理是利用煙氣組分中氧氣的磁化率特別高這一物理特性來(lái)測(cè)定煙氣中含氧量。氧氣為順磁性氣體(氣體能被磁場(chǎng)所吸引的稱為順磁性氣體)，在不均勻磁場(chǎng)中受到吸引而流向磁場(chǎng)較強(qiáng)處。在該處設(shè)有加熱絲，使此處氧的溫度升高而磁化率下降，因而磁場(chǎng)吸引力減小，受后面磁化率較高的未被加熱的氧氣分子推擠而排出磁場(chǎng)，由此造成“熱磁對(duì)流”或“磁風(fēng)”現(xiàn)象。在一定的氣樣壓力、溫度和流量下，通過(guò)測(cè)量磁風(fēng)大小就可測(cè)得氣樣中氧氣含量。由于熱敏元件(鉑絲)既作為不平衡電橋的兩個(gè)橋臂電阻，又作為加熱電阻絲，在磁風(fēng)的作用下出現(xiàn)溫度梯度，即進(jìn)氣側(cè)橋臂的溫度低于出氣側(cè)橋臂的溫度。不平衡電橋?qū)㈦S著氣樣中氧氣含量的不同，輸出相應(yīng)的電壓值?！ 岽攀窖醴治鰞x具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、便于制造和調(diào)整等優(yōu)點(diǎn)?！ ?、電化學(xué)式 一種化學(xué)類的氣體分析儀表。它根據(jù)化學(xué)反應(yīng)所引起的離子量的變化或電流變化來(lái)測(cè)量氣體成分。為了提高選擇性，防止測(cè)量電極表面沾污和保持電解液性能，一般采用隔膜結(jié)構(gòu)。常用的電化學(xué)式分析儀有定電位電解式和伽伐尼電池式兩種。定電位電解式分析儀的工作原理是在電極上施加特定電位，被測(cè)氣體在電極表面就產(chǎn)生電解作用，只要測(cè)量加在電極上的電位，即可確定被測(cè)氣體特有的電解電位，從而使儀表具有選擇識(shí)別被測(cè)氣體的能力。伽伐尼電池式分析儀是將透過(guò)隔膜而擴(kuò)散到電解液中的被測(cè)氣體電解，測(cè)量所形成的電解電流，就能確定被測(cè)氣體的濃度。通過(guò)選擇不同的電極材料和電解液來(lái)改變電極表面的內(nèi)部電壓從而實(shí)現(xiàn)對(duì)具有不同電解電位的氣體的選擇性?！ ?、非分散紅外分析 非分散紅外分析同時(shí)采用窄帶濾光片和氣體過(guò)濾相關(guān)法兩種非色散光譜分析技術(shù)結(jié)合，適合于氣體不同的測(cè)量范圍要求。過(guò)濾相關(guān)法能夠測(cè)量低量程氣體并有效避免交叉干擾，這種獨(dú)特技術(shù)能消除弱吸收氣體如CO和高吸收氣體CO2交叉干擾。 熱源發(fā)出的紅外光被旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器過(guò)濾，導(dǎo)致系列脈沖信號(hào)直接通過(guò)包含樣本氣體的單元，當(dāng)過(guò)濾器輪旋轉(zhuǎn)時(shí)固態(tài)檢測(cè)器反映出信號(hào)變化并將信號(hào)放大輸出以及顯 4、熱導(dǎo)式 一種物理類的氣體分析儀表。它根據(jù)不同氣體具有不同熱傳導(dǎo)能力的原理，通過(guò)測(cè)定混合氣體導(dǎo)熱系數(shù)來(lái)推算其中某些組分的含量。這種分析儀表簡(jiǎn)單可靠,適用的氣體種類較多,是一種基本的分析儀表。但直接測(cè)量氣體的導(dǎo)熱系數(shù)比較困難，所以實(shí)際上常把氣體導(dǎo)熱系數(shù)的變化轉(zhuǎn)換為電阻的變化，再用電橋來(lái)測(cè)定。熱導(dǎo)式氣體分析儀的熱敏元件主要有半導(dǎo)體敏感元件和金屬電阻絲兩類。半導(dǎo)體敏感元件體積小、熱慣性小，電阻溫度系數(shù)大,所以靈敏度高,時(shí)間滯后小。在鉑線圈上燒結(jié)珠形金屬氧化物作為敏感元件，再在內(nèi)電阻、發(fā)熱量均相等的同樣鉑線圈上繞結(jié)對(duì)氣體無(wú)反應(yīng)的材料作為補(bǔ)償用元件。這兩種元件作為兩臂構(gòu)成電橋電路，即是測(cè)量回路。半導(dǎo)體金屬氧化物敏感元件吸附被測(cè)氣體時(shí)，電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率即發(fā)生變化，元件的散熱狀態(tài)也隨之變化。元件溫度變化使鉑線圈的電阻變化，電橋遂有一不平衡電壓輸出，據(jù)此可檢測(cè)氣體的濃度。熱導(dǎo)式氣體分析儀的應(yīng)用范圍很廣，除通常用來(lái)分析氫氣、氨氣、二氧化碳、二氧化硫和低濃度可燃性氣體含量外，還可作為色譜分析儀中的檢測(cè)器用以分析其他成分?！ ?、紅外線吸收式 根據(jù)不同組分氣體對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外線具有選擇性吸收的特性而工作的分析儀表。測(cè)量這種吸收光譜可判別出氣體的種類;測(cè)量吸收強(qiáng)度可確定被測(cè)氣體的濃度。紅外線分析儀的使用范圍寬，不僅可分析氣體成分，也可分析溶液成分，且靈敏度較高，反應(yīng)迅速,能在線連續(xù)指示,也可組成調(diào)節(jié)系統(tǒng)。工業(yè)上常用的紅外線氣體分析儀的檢測(cè)部分由兩個(gè)并列的結(jié)構(gòu)相同的光學(xué)系統(tǒng)組成?！ ∫粋€(gè)是測(cè)量室，一個(gè)是參比室。兩室通過(guò)切光板以一定周期同時(shí)或交替開(kāi)閉光路。在測(cè)量室中導(dǎo)入被測(cè)氣體后，具有被測(cè)氣體特有波長(zhǎng)的光被吸收，從而使透過(guò)測(cè)量室這一光路而進(jìn)入紅外線接收氣室的光通量減少。氣體濃度越高，進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量就越少;而透過(guò)參比室的光通量是一定的，進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量也一定。因此，被測(cè)氣體濃度越高，透過(guò)測(cè)量室和參比室的光通量差值就越大。這個(gè)光通量差值是以一定周期振動(dòng)的振幅投射到紅外線接收氣室的。接收氣室用幾微米厚的金屬薄膜分隔為兩半部，室內(nèi)封有濃度較大的被測(cè)組分氣體，在吸收波長(zhǎng)范圍內(nèi)能將射入的紅外線全部吸收，從而使脈動(dòng)的光通量變?yōu)闇囟鹊闹芷谧兓?，再可根?jù)氣態(tài)方程使溫度的變化轉(zhuǎn)換為壓力的變化，然后用電容式傳感器來(lái)檢測(cè)，經(jīng)過(guò)放大處理后指示出被測(cè)氣體濃度。除用電容式傳感器外，也可用直接檢測(cè)紅外線的量子式紅外線傳感器，并采用紅外干涉濾光片進(jìn)行波長(zhǎng)選擇和配以可調(diào)激光器作光源，形成一種嶄新的全固體式紅外氣體分析儀。這種分析儀只用一個(gè)光源、一個(gè)測(cè)量室、一個(gè)紅外線傳感器就能完成氣體濃度的測(cè)量。此外，若采用裝有多個(gè)不同波長(zhǎng)的濾光盤，則能同時(shí)分別測(cè)定多組分氣體中的各種氣體的濃度?！ ∨c紅外線分析儀原理相似的還有紫外線分析儀、光電比色分析儀等，在工業(yè)上也用得較多。
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