原子吸收分光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定
①我國(guó)的原子吸收分光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定：測(cè)試基線(xiàn)漂移時(shí)銅燈預(yù)熱3min，這是不妥的。因?yàn)閺睦碚撋现v，銅燈一般在30min左右才能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，所以操作時(shí)應(yīng)該預(yù)熱30min。
②雙光束和單光束的測(cè)試結(jié)果不應(yīng)該相同，因?yàn)閺睦碚撋现v，雙光束測(cè)試指標(biāo)應(yīng)稍?xún)?yōu)于單光束儀器，否則雙光束儀器沒(méi)有意義。
③計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定測(cè)試基線(xiàn)漂移的時(shí)間為30min，這也是欠妥當(dāng)?shù)摹? 目前，國(guó)際上的做法是連續(xù)測(cè)試一小時(shí)。然而，有些制造廠商采用測(cè)試lOmin或測(cè)試30min等，來(lái)作為基線(xiàn)漂移的測(cè)試時(shí)間，這是不科學(xué)的。因?yàn)?，如果使用者做一個(gè)實(shí)驗(yàn)，在lOmin內(nèi)還未做完，儀器的基線(xiàn)就已經(jīng)漂掉了，這怎么能保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性呢? 30min的測(cè)試時(shí)間也不科學(xué)，因?yàn)榭招年帢O燈是一種氣體放電燈，從物理學(xué)或從氣體發(fā)光的理論來(lái)講，一般的氣體放電燈其發(fā)光要在30min左右才能達(dá)到穩(wěn)定。特別是1Omin時(shí)間，燈泡的發(fā)光也未達(dá)到，何況還有其他很多因素決定了儀器還未達(dá)到測(cè)試穩(wěn)定的狀態(tài)。所以，測(cè)試穩(wěn)定性應(yīng)該保證一小時(shí)才能得出正確的結(jié)果。
使用注意事項(xiàng)：
1、儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi)，使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上，室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng)，防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
2、使用儀器前，使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及各個(gè)操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前，應(yīng)該對(duì)儀器的安全性能進(jìn)行檢查，電源接線(xiàn)應(yīng)牢固，通電也要良好，各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確，然后再按通電源開(kāi)關(guān)。
日常維護(hù)措施：
1、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降；造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室，配置恒溫設(shè)備，特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。
2、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開(kāi)關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性，也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔，保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件，防塵。
3、儀器使用一段時(shí)間后，內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃，可以由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開(kāi)啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作，同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固，對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔，必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑，最后，恢復(fù)原狀，再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。
原子吸收光譜儀是試驗(yàn)中常見(jiàn)的儀器，因此實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它，以免發(fā)生不必要的故障，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確
故障排除首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致的分析比較，才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見(jiàn)故障的排除方法
1、光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因：燈電源出問(wèn)題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線(xiàn)斷路；燈漏氣。
查處方法：分別檢查電源、連線(xiàn)和插接件；若不是電路問(wèn)題，再進(jìn)行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法：在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法：前中情況需換新燈；后種情況通過(guò)十幾毫安的電流直到火花放電停止，若無(wú)效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開(kāi)啟后無(wú)能量輸出故障原因：無(wú)負(fù)高壓；空心陰極燈發(fā)光異?；蛭恢貌粚?duì)；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；燃燒器擋光；單色器故障；主機(jī)電路故障。
查處方法：第二、三、四種情況易查，第一、五、六種情況需按說(shuō)明書(shū)或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。
B、輸出能量過(guò)低故障原因：燈能量弱；光路調(diào)整不佳；透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染；波長(zhǎng)不準(zhǔn)；放大電路增益下降；光電倍增管衰老。
查處方法：如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低，應(yīng)檢測(cè)光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常；如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān)，除查看光學(xué)元件有無(wú)污染外，還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無(wú)機(jī)械位置變化；如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂，應(yīng)重新校正波長(zhǎng)；如果是線(xiàn)路增益問(wèn)題，需檢查放大板和光電倍增管查處原因?；蛑苯勇?lián)系廠家。
C、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因：主機(jī)電路中前置放大器連接問(wèn)題；主放大器異常。
查處方法：檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。
D、擋光時(shí)能量不為零故障原因：前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法：用萬(wàn)用表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出，或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。
3、吸收信號(hào)方面的故障
A、零點(diǎn)不對(duì)故障原因：空心陰極燈衰老，強(qiáng)度太弱；波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn)；石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法：針對(duì)具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線(xiàn)漂移故障原因：光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。
查處方法：首先查明儀器是否受潮，放置吸潮硅膠儀器通電去潮，一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線(xiàn)”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線(xiàn)漂移。
C、點(diǎn)火基線(xiàn)漂移故障原因：靜態(tài)基線(xiàn)漂移；原子化系統(tǒng)故障。
查處方法：排除靜態(tài)基線(xiàn)漂移；檢查吸液毛細(xì)管有無(wú)堵塞和氣泡，廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無(wú)積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。針對(duì)具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因：光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法：首先區(qū)分故障是來(lái)源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。通過(guò)點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較，據(jù)基線(xiàn)穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來(lái)源于原子化系統(tǒng)，還要進(jìn)而判斷是來(lái)自火焰還是噴霧裝罩，可通過(guò)吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷，否則噪聲可能主要來(lái)自火焰。可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來(lái)觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來(lái)源。
如果判斷故障主要來(lái)自電檢測(cè)系統(tǒng)，需先區(qū)分出來(lái)自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)?？墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預(yù)熱，切斷入射光，考察此時(shí)的噪聲電平。若正常則故障來(lái)自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢測(cè)燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來(lái)自燈或燈電源，則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化，則可判斷故障主要來(lái)自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測(cè)系統(tǒng)是噪聲主要來(lái)源之一。需用萬(wàn)用表和示波器先查清是來(lái)自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加較大的噪聲。這對(duì)測(cè)量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來(lái)自原子化系統(tǒng)，吸液毛細(xì)管堵塞，霧化器霧口腐蝕，霧化室內(nèi)積液，空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn)，試液基體濃度過(guò)大，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有碳和無(wú)機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形，所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問(wèn)題加以檢查排除。
4、靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因：儀器工作條件不是較佳；毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳；撞擊球位置不佳；霧化室內(nèi)積廢液；元素?zé)糍|(zhì)劣；線(xiàn)路增益下降；光學(xué)元件積灰塵。
查處方法：需逐一根據(jù)不同問(wèn)題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因：導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障；造成噪聲過(guò)大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。
查處方法：根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。
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