北京鑫生卓銳科技有限公司的ZRSF-11133型微量水分測定儀工作原理
【原理解析】以下為大家介紹一下北京鑫生卓銳有限公司生產(chǎn)的卡爾費(fèi)休庫侖法水分測定儀（又稱微量水分測定儀）的工作原理： 我公司微量水分測定儀卡爾費(fèi)休試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質(zhì)混合而成。把樣品注入電解池中，樣品中的水分即與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)，
卡爾費(fèi)休試劑與水的反應(yīng)為：
I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3……（1）
C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3………………（2）
由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。由于碘參加了反應(yīng)，我們可以通過測量電極檢測出碘的消耗量，然后儀器通過電解在電解電極上形成相同數(shù)量的碘。所生成的碘，依據(jù)法拉第定率，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：
2I¯+2e—→I……………………………………………（3）
所以我們可以根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動控制，大可達(dá)到300mA。在電解過程中，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小，直到電解終點(diǎn)控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。
ZRSF-11133型油品微量水分測定儀
北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司的此款ZRSF-11133型油品微量水分測定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器，軟件界面內(nèi)容豐富，操作內(nèi)容漢字提示，靈活、方便除具有檢測靈敏閾高、操作簡單、測試速度快、重復(fù)性好等特點(diǎn)；還具有試驗(yàn)結(jié)果存儲、打印功能；樣品測定過程由儀器自動控制，攪拌、測定60秒左右自動完成，直接顯示測定結(jié)果；全密封滴定池瓶，避免試劑與人接觸，也避免環(huán)境濕度的影響；儀器中文液晶顯示，并具有自動計(jì)算和打印功能，能打印出百分含量、樣品編號、試驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容；
1.儀器準(zhǔn)確度：
①水含量小于10微克水時(shí)，測量值誤差小于2ug水；
②水含量在10微克-1000微克水時(shí)，測量誤差≤2ug水；
③水含量在1000微克以上時(shí)，測量值誤差≤0.2%（不含進(jìn)樣誤差）；
2.主要特點(diǎn)：
1.能對低含量樣品進(jìn)行微量分析，靈敏度高。
2.可無限存儲實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3.友好的人機(jī)對話，具有觸摸屏方式的人機(jī)交互式界面。
4.顯示時(shí)鐘（年、月、日、時(shí)、分、秒），掉電保持。
5.打印機(jī)：熱敏型，36個字符，漢字輸出。
6.采用程序控制，直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度。
7.多種公式選擇，自動更換顯示單位（ug、mg/L、ppm、%）可記憶。
3.技術(shù)參數(shù)：
1.顯示方式：LCD彩色大屏幕觸摸顯示器；
2.測量范圍：0.0001%（1ppm）至100%；
3.靈 敏 閾：0.01ugH2O；
4.準(zhǔn) 確 度：對于5μg-1mg為±2μg，對于1mg以上，為0.2%（不含進(jìn)樣誤差）；
5.試驗(yàn)結(jié)果：打印；
6.功 率：小于60W；
7.使用環(huán)境：溫度5℃-40℃；
8.濕度：〈85%；
9.外形尺寸：385×290×280（mm) ；
10.電 源：AC220V±10% 50Hz±5%；
11.重 量：約8kg。摘自：北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部。
微量水分測定儀使用說明書，全面詳細(xì)介紹了儀器使用、裝配、維護(hù)過程和步驟，但為了客戶能夠快速方便使用，特將儀器調(diào)試、新電解液平衡點(diǎn)調(diào)整的步驟簡單介紹如下：
1、開箱后，檢查配件是否齊全。
2、將固定電解池用（不同型號夾持器不同）夾持器，在主機(jī)上安裝并旋緊。
3、將電解池從鈣塑盒中小心取出，將2支電極，干燥管（嵌入在鈣塑盒中），進(jìn)樣旋塞，電解池瓶塞取出，在所有磨口處涂很少一點(diǎn)真空脂或凡士林待用。
4、進(jìn)樣旋塞中間硅橡膠墊已經(jīng)裝好，第一次扎入進(jìn)樣針時(shí)，很難扎入，可用硬針頭先反復(fù)扎幾次，也可將進(jìn)樣旋塞松一下。
5、將電解液瓶打開，將電解液倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極（帶網(wǎng)子的）中約2厘米高，放置在池瓶的位置，將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存，新鮮電解液顯黑色，顏色越深電解液越新鮮。
6、將測量電極（帶2個小鉑金柱頭的細(xì)電極）、干燥管、瓶塞、進(jìn)樣旋塞放置在池瓶的相應(yīng)位置。將裝好電解池放置在主機(jī)上，整個操作過程杜絕和水接觸。
7、電解電極（帶網(wǎng)子的）插頭插到主機(jī)的電解插座上，將測量電極插頭插到主機(jī)測量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊，右邊插右邊。
8、打開主機(jī)后面電源開關(guān)，打開主機(jī)面板電解開關(guān)，打開攪拌開關(guān)。調(diào)整主機(jī)攪拌速度調(diào)節(jié)鈕，使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過快，過快攪拌子跳動會打壞電極。
9、用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入，將針頭扎到液面下。注意：第1次可能很緊，可用手托一下，不能讓針頭彎曲。這樣反復(fù)幾次用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入，將水注入到電解液。每進(jìn)一次，要間隔10秒鐘，觀察顏色變化，待顏色變成棕紅色時(shí)，進(jìn)樣量減為1微升水。同樣每進(jìn)一次，要間隔10秒鐘，觀察顏色變化，待顏色變成淺黃色時(shí)，綠燈亮并開始計(jì)數(shù)，停止進(jìn)水【“說明書”五（三）】。
10、新平衡的電解液，池瓶為黃色，電解電極內(nèi)為深色，幾小時(shí)后自然變成淺黃。電解電極和池瓶的液面不一樣高沒關(guān)系，正常使用幾小時(shí)后自動變成一樣高。
11、微量水分測定儀待計(jì)數(shù)到終點(diǎn)，停止計(jì)數(shù)，終點(diǎn)燈亮，蜂鳴器響，則電解液平衡點(diǎn)找到，可進(jìn)行正常樣品測定。在正常測定樣品前，為了確定儀器、電解池、電解液整個系統(tǒng)的正常和準(zhǔn)確，0.5微升針進(jìn)純水進(jìn)行標(biāo)定【“說明書”五（五）】，用0.5微升進(jìn)樣器，進(jìn)0.1微升水觀察儀器準(zhǔn)確性，顯示在90—110微克之間，說明儀器正常，可以正常使用。
新購買的微量水分測定儀，需進(jìn)行以下三個步驟的調(diào)試：
步驟一：處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下，使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個小的漩渦；把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開電解開關(guān)。說明：在過碘的狀態(tài)下，測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二：調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動鍵，通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。（用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。）待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動幾下，再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)警示后即可進(jìn)行標(biāo)定。（剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定，這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字，這樣便于更快穩(wěn)定。）
步驟三：標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，注入到液面以下，儀器開始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示300±30ug水，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說明儀器是準(zhǔn)確的。（說明：快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水（100%）標(biāo)定時(shí)，允許誤差在±10%以內(nèi)。）
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