微量氧分析儀是一種常用的分析儀器,采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國(guó)際上先進(jìn)的測(cè)氧方法之一,由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒(méi)在KOH溶液中。微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。
微量氧分析儀使用過(guò)程中的注意事項(xiàng):
1、分析儀取樣管路的密閉性
微量氧分析儀的配套管線必須確保密封,很微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來(lái),造成測(cè)量數(shù)值偏高。
雖然在測(cè)量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級(jí)的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí),大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來(lái)。
其次,取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門(mén)密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。
2、取樣管材質(zhì)的選擇
管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類(lèi)管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測(cè)量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對(duì)于痕量級(jí)(〈1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門(mén)、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
3、取樣分析的時(shí)候考慮溫度的因素
為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對(duì)微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。
4、取樣點(diǎn)離分析儀的距離越近越好
微量氧分析儀的測(cè)量位應(yīng)盡可能與測(cè)量點(diǎn)接近,以避免過(guò)長(zhǎng)的管線和過(guò)多的不確定因素,影響測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。
5、樣氣取樣過(guò)程要充分潔凈
樣品氣中不能含有油類(lèi)組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
6、樣氣中不能含有腐蝕性氣體
樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對(duì)燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
溶解氧分析儀是用于測(cè)量溶解于水中或液相中分子態(tài)氧的儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖、污水處理等部門(mén)。
溶解氧分析儀日常維護(hù)及儀表標(biāo)定
儀表的日常維護(hù)主要包括定期對(duì)電極進(jìn)行清洗、校驗(yàn)、再生。
(1)1~2周應(yīng)清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會(huì)引起測(cè)量誤差。
清洗時(shí)應(yīng)小心,注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。
(2)2~3月應(yīng)重新校驗(yàn)一次零點(diǎn)和量程。
(3)電極的再生大約1年左右進(jìn)行一次。當(dāng)測(cè)量范圍調(diào)整不過(guò)來(lái),就需要對(duì)溶解氧電極再生。
電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細(xì)砂紙拋光。
(4)在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露,就必須更換電解液。
溶解氧分析儀儀表標(biāo)定
儀表的標(biāo)定方法一般可采用標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定或現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定。
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法:
標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用兩點(diǎn)標(biāo)定,即零點(diǎn)標(biāo)定和量程標(biāo)定。零點(diǎn)標(biāo)定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。
量程標(biāo)定溶液可根據(jù)儀表測(cè)量量程選擇4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
(2)現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定法(Winkler法):
在實(shí)際使用中,多采用Winkler方法對(duì)溶解氧分析儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定。使用該方法時(shí)存在兩種情況:
取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)仍為M1,這時(shí)只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2,這時(shí)就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A,而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為
1M
A×M2。