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氣相色譜分析只出溶劑峰如何處理 氣相色譜分析維修保養(yǎng)

時間:2020-05-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

在做氣相色譜分析時只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。

A. 增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)?! ?/span>

B. 提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔?! ?/span>

C. 重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間?! ?/span>

D. 可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小,降低色譜柱箱溫度試試?! ?/span>

E. 改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑。  

F. 可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強,提高色譜柱箱溫度試試,確認溶質(zhì)從色譜柱溶出。  

G. 樣品的沸點太高不能直接分析時,需用其他化學(xué)方法進行前處理?! ?/span>

H. 換用合適的色譜柱?! ?/span>

I. 如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會在進樣器內(nèi)分解或化合,降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

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氣相色譜分析儀應(yīng)用注意事項

  氣相色譜分析儀應(yīng)用要注意以下幾點:

  一、氣相色譜分析儀價格樣品的前處理

  在進行氣相色譜分析之前,應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài),通常分析測定的試樣有原料、原油、預(yù)混劑、維生素、飼料添加劑等,在做前處理時要注意以下幾點:

  1.注意取樣的代表性。

  2.對添加劑、維生素的樣品要充分攪拌均勻后方可取樣,對溶液劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻,不可只取上清液,以免影響測定結(jié)果。

  3.注意樣品是否完全溶解、有無濺出。

  4.待測樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失。

  5.注意空氣、試劑和容器的污染。

  二、氣相色譜分析儀價格標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,先要配制好已知濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中可以使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。

  1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的。

  2.常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。

  3.在配制維生素類標(biāo)準(zhǔn)樣品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。

  三、氣相色譜分析儀價格樣品的測定

  1.在氣相色譜分析中,一定要選好氣相色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進行色譜分析時所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測器和檢測器的溫度、進樣方法等。

  氣相色譜儀是一種相對測量的儀器,分析一種未知樣品,必須有一個已知樣品作標(biāo)準(zhǔn),選擇哪個樣品作為標(biāo)準(zhǔn)才能保證分析結(jié)果的可靠?首先應(yīng)該選擇與被測樣品組分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),除標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測樣品的組分相同以外,其濃度也可以相近。如果標(biāo)準(zhǔn)和被測樣品的濃度差別大,儀器的線性關(guān)系又不好,用單點校準(zhǔn)法定量,分析結(jié)果的誤差就很大。

  2.在做定性分析時,可用純物對照定性。根據(jù)同一種物質(zhì)在同一色譜柱上保留時間是相同的道理,可以分別測定標(biāo)準(zhǔn)和被測樣品中各組分的保留值,然后拿樣品中的某組分和標(biāo)準(zhǔn)保留值對照,若一致,一般可認定是同一物質(zhì)。

  3.在做定量分析時,常用的定量方法主要有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。若按測量參數(shù)來分,又通常把每種方法分成峰面積法和峰高法,這些定量方法各有其優(yōu)缺點和使用范圍。如果定量方法選擇不合適,將會對定量結(jié)果帶來很大的誤差。

標(biāo)簽: 氣相色譜分析儀
氣相色譜分析儀 氣相色譜分析儀應(yīng)用注意事項_氣相色譜分析儀

氣相色譜分析測試過程中常見問題及解決

  一、標(biāo)定時有峰丟失

  可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

  1.注射器有毛病,用新注射器驗證。

  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值

  3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

  4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

  5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

  6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

  二、前沿峰

  1.柱超載,減少進樣量

  2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

  3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

  4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度

  三、拖尾峰

  1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

  2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度

  3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

 

  4.柱損壞:更換柱

  5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

  毛細管分析常見問題的解決

  四、只有溶劑峰

  1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。

  2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之

  3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

  4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

  6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

  7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

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