1、氣化室的維護
氣相色譜儀的進樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準。由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入氣化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,對分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,最后加熱通氣干燥。
2、色譜柱的維護
新裝色譜柱在使用前必須進行老化。色譜柱暫時不用時,應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
對于毛細管柱,如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復,就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復柱性能。如果還是不起作用,可再反復注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進行清洗,每次可進樣5~10μL,這一辦法常能奏效。
3、檢測器的清洗
(1)熱導檢測器(TCD)的清洗
清洗熱導檢測器時應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數(shù)次,通氣至干燥。清洗時絕對不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器。
?。?)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗
電子捕獲檢測器清洗法與熱導檢測器相同,但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑,可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時必要時做好個人防護。
?。?)氫焰檢測器(FID)的清洗
氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。
?。?)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗
由于這兩個檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。
1.用于某項分析的專用氣相色譜儀
這類儀器實質(zhì)上是在單(雙)檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱,在出廠前由廠家?guī)椭脩魧嶒灲⒑靡惶揍槍δ骋豁椃治龅姆椒?。常稱做交鑰匙工程??梢宰鞯街灰?font color="#0268CA">電源,儀器到貨,安裝后便可以進行實際樣品的分析。當然廠家除收取儀器費用外,還要適當加收建立色譜分析方法的軟件費用。但是,由于廠家專門生產(chǎn)制作這類儀器,從費用,時間,技術(shù)性能上對于客戶還是非常合算的。例如:國內(nèi)可批量供應(yīng)的專用氣相色譜儀有:
?。?)天然氣;
?。?)液化石油氣;
?。?)煤氣;
(4)煉廠氣;
?。?)變壓器油中氣;
?。?)煤礦中空氣品質(zhì);
?。?)空氣用SF6成分分析;
(8)大氣的總烴(非甲烷)
?。?)微量水;
?。?0)金屬(合金)玻璃中的微量氣體;
?。?1)居住區(qū)大氣中苯,甲苯,和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法檢測;
(12)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定等??梢哉f,只要有國標,行標,企標或能提出具體分析要求,均能和國內(nèi)制造廠商協(xié)商定做成專用氣相色譜儀。
2.現(xiàn)場用便攜式氣相色譜儀
便攜式氣相色譜儀一般只是專用型,它是針對不同分析任務(wù)設(shè)計生產(chǎn)的便攜式儀器,在現(xiàn)場使用立即能取得分析結(jié)果?,F(xiàn)場化學分析提供有用的信息,有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù),是無法在實驗室內(nèi)完成的,另外,由于現(xiàn)場采樣靈活性強,減少了多次采樣的需要,可以節(jié)省不少開支。目前,國外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域,法庭調(diào)查,工業(yè)衛(wèi)生等,在化學武器應(yīng)用現(xiàn)場分析也有不少應(yīng)用實例。攜式氣相色譜儀和常規(guī)儀器相比主要區(qū)別是要有獨立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場使用,在儀器結(jié)構(gòu),可靠性上有較高的要求,因此,國外這類儀器的價格并不低,對同一種分析目的,國內(nèi)研制生產(chǎn)此類儀器還有一定困難,單靠進口更難于普及。另人可喜的是中國科學院大連化學物理研究所,研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國外便攜式儀器現(xiàn)場分析的某些工作。
3.在線氣相色譜儀
在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀,它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動化,計算機化程度更高,色譜柱的使用壽命要足夠長,以保證儀器能長期連續(xù)運轉(zhuǎn)(檢修期大于6個月),分析數(shù)據(jù)要準確,可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由:⑴樣品預處理裝置;⑵主機分析器;⑶程序執(zhí)行軟件;⑷數(shù)據(jù)處理等四部分組成,在結(jié)構(gòu)上它和實驗室用氣相色譜儀不同,一般把前兩部分放在現(xiàn)場,儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控制室。由于分析現(xiàn)場的條件和安全要求不同,分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測控制各種功能不同要求不同,工業(yè)色譜又分開環(huán)和閉環(huán)兩大類。
4.物質(zhì)的某些物化常數(shù)測定用氣相色譜儀
由于氣相色譜儀特有的分離特點,因而在催化熱力學和動力學方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測定物質(zhì)的物化常數(shù),通常手續(xù)麻煩,時間較長,需要純物質(zhì),而用氣相色譜儀設(shè)備簡單,操作方便,可同時測兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如:分配系數(shù),活度系數(shù),溶解熱,蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號的專用氣相色譜儀供用戶選擇并有專著出版.
5.制備用氣相色譜儀
制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來分離純化有機或無機化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有: ⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純試劑和標準品; ⑵制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進一步進行定性鑒定。根據(jù)制備目的的不同, 制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達萬噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒有必要通過樣品制備后再進行定性分析,而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)譜,光譜,核磁等)聯(lián)用進行定性分析。如:GC/MS定性分析已進入普及階段。
氣相色譜儀不出蜂時如何應(yīng)對?氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該如何應(yīng)對呢?
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。
2、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。
3、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進行檢查。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
5、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進行檢查,以排除故障。
6、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
7、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
8、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。