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分光光度計(jì)的日常維護(hù)及保養(yǎng) 光度計(jì)維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

分光光度計(jì)作為一種精密儀器,在運(yùn)行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會(huì)發(fā)生某些變化, 可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計(jì)的基本原理和使用說明,并能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對(duì)已產(chǎn)生的故障及 時(shí)維修才能保證儀器設(shè)備的正常運(yùn)行。

1)若大幅度改變測(cè)試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量。

2)指針式儀器在未接通電源時(shí),電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。

3)比色皿使用完畢后,請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。

4)操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。

5)1900型等分光光度計(jì),由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測(cè)微弱光 電信號(hào),而不能用來檢測(cè)強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移,靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn),在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長時(shí)間暴露于光下,因此在 預(yù)熱時(shí),應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。

6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。

7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法 如下;分別向被測(cè)的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水, 將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%,測(cè)量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍 應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

分光光度計(jì)分操作中容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障及其排除方法:

1)儀器不能調(diào)零??赡茉颍?/span>

a)光門不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門部件,使其完全關(guān)閉。

b)透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。

c)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥,并更換干燥劑。

d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。

2)分光光度計(jì)不能調(diào)“100%”??赡茉颍?/span>

a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。

b)比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。

c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。

d)電路故障。解決方法:調(diào)修電路。

3) 分光光度計(jì)測(cè)量過程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)??赡茉颍?/span>

a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。

b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。

4)分光光度計(jì)數(shù)顯不穩(wěn)??赡茉颍?/span>

a)預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法:延長預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí),也會(huì)工作不穩(wěn))。

b)光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。

c)環(huán)境振動(dòng)過大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。

d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。

五、提高分光光度計(jì)透射比檢定及使用精度的幾種方法

分光光度計(jì)的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準(zhǔn)確度是衡量儀器工作性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),它的準(zhǔn)確程度直接關(guān)系到所測(cè)數(shù)據(jù)的可信性及科學(xué)性。所以提高此項(xiàng)指標(biāo)的使用及檢定準(zhǔn)確度顯得尤為重要。

分光光度計(jì)日常維護(hù)

分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護(hù)和對(duì)主要技術(shù)指標(biāo)的簡易測(cè)試方法,自己經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和測(cè)試,以保證儀器工作在zui佳狀態(tài)。
 
  一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光 柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器 室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。
  二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。
 
  三、
分光光度計(jì)使用一定周期后,內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重 新緊固,對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑,zui后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。

分光光度計(jì)注意事項(xiàng)

1.該儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。

2.使用本儀器前,使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個(gè)操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應(yīng)該對(duì)儀器的安全性能進(jìn)行檢查,電源接線應(yīng)牢固,通電也要良好,各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確,然后再按通電源開關(guān)。

3.在儀器尚未接通電源時(shí),電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。

影響分光光度計(jì)測(cè)量誤差的主要原因

  分光光度計(jì)是利用物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收進(jìn)行物質(zhì)的定性或定量分析的儀器,在各行各業(yè)得到了廣泛應(yīng)用,主要用于物質(zhì)純度檢查、定量分析、物質(zhì)結(jié)構(gòu)鑒別等??蓽y(cè)量結(jié)果總會(huì)出現(xiàn)可接受或不可接受的誤差,誤差來源于測(cè)量過程的各個(gè)方面,我認(rèn)為主要來源于儀器本身性能和測(cè)量條件的選擇兩個(gè)方面。

  一、儀器本身性能帶來的誤差

  1.雜散光的影響

  雜散光是指進(jìn)人檢測(cè)器的處于待測(cè)波長光譜帶寬范圍外的其他波長組分,它是光譜測(cè)量中誤差的主要來源。產(chǎn)生原因有:分光光度計(jì)的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內(nèi)壁灰塵等。在分光光度計(jì)工作波段邊緣波長處,由于單色器透光率、光源輻射強(qiáng)度、檢測(cè)器靈敏度都較低,雜散光的影響更為顯著。雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴(yán)重的測(cè)量誤差,實(shí)際工作中,在定量分析時(shí),一般在吸收峰或其附近處測(cè)量樣品吸光度,如果在分析波長處含有雜散光,這時(shí)樣品的透光率較小,而雜散光大部分透過,使測(cè)量吸光度低于真實(shí)吸光度。

  2.儀器噪聲對(duì)測(cè)量的影響

  儀器噪聲也是儀器的一個(gè)重要指標(biāo),它表征儀器做稀溶液的能力。是疊加在待測(cè)量的分析信號(hào)中的不需要的信號(hào),掃描100%T和0%T線,可觀察到分光光度計(jì)的絕對(duì)噪聲水平,如果儀器噪聲較大,會(huì)掩蓋較小的測(cè)量信號(hào),一般用噪音的二倍來表示儀器的靈敏度。

  3.波長和吸光度準(zhǔn)確度

  樣品的每一個(gè)值都是在一定的波長下測(cè)得的,如果波長誤差很大,測(cè)出的值肯定不準(zhǔn)。吸光度準(zhǔn)確度也是用戶對(duì)儀器的直接要求,更應(yīng)引起足夠的重視。國家計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計(jì)透射比準(zhǔn)確度為A級(jí)士0.6%,B級(jí)土1.0%。

  二、測(cè)量條件的選擇

  1.吸光度范圍的選擇

  試樣在不同吸光度時(shí),濃度的相對(duì)誤差不同,一般選擇A二0.2一0.8之間,濃度相對(duì)誤差較小,可以通過改變吸收池厚度、檢測(cè)波長或待測(cè)溶液濃度,使吸光度讀數(shù)在適宜范圍內(nèi)。

  2.狹縫寬度的選擇

  狹縫寬度不僅影響光譜的純度,也影響吸光度值,在定量分析時(shí),為了得到足夠的測(cè)量信號(hào),應(yīng)采用較大狹縫。在定性分析時(shí),為了提高分辨率,應(yīng)采用較小狹縫,以獲得精細(xì)的光譜結(jié)構(gòu)。

  3.吸收池的選擇和使用

  吸收池的規(guī)格應(yīng)根據(jù)被測(cè)溶液顏色深淺來確定,一般是被測(cè)溶液顏色深時(shí)選光程短的,顏色淺時(shí)選光程長的,同一實(shí)驗(yàn)使用同一規(guī)格同一套吸收池。在定量測(cè)量之前需要對(duì)吸收池作校正和配對(duì)工作,吸收池不匹配時(shí),對(duì)測(cè)量產(chǎn)生誤差,吸收池方向不同,透光率亦有差異,使用時(shí)應(yīng)注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一個(gè)箭頭,應(yīng)與光路保持一致。另外,使用時(shí),不要把溶液注得太滿,以防在推動(dòng)比色皿架時(shí)溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在,要擦干再測(cè),否則將產(chǎn)生誤差。

  分光光度計(jì)的正確使用和保養(yǎng)也很重要,我們應(yīng)該做到以下幾點(diǎn):堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,不使用過期溶液,比色皿應(yīng)保持清潔、干燥,禁止用硬物碰擦透明表面;防止儀器振動(dòng),影響測(cè)量穩(wěn)定性;在開機(jī)狀態(tài),不測(cè)量時(shí),應(yīng)打開樣品池門,延長光電傳感器壽命;樣品集中測(cè)量,避免開機(jī)次數(shù),延長光源壽命;一旦停機(jī),則應(yīng)待燈冷卻后再重新啟動(dòng),并預(yù)熱15min左右再使用;要經(jīng)常更換儀器的干燥劑,防止光學(xué)元件和光電傳感器受潮生霉;儀器搬動(dòng)或更換重要部件后,要重新進(jìn)行性能確認(rèn),以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。

標(biāo)簽: 分光光度計(jì)
分光光度計(jì) 影響分光光度計(jì)測(cè)量誤差的主要原因_分光光度計(jì)

原子吸收分光光度計(jì)的相關(guān)維護(hù)介紹

    原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。

    1、原子吸收分光光度計(jì)光源:

    空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的使用壽命;

    但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。

    光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。

    2、原子吸收分光光度計(jì)原子化系統(tǒng):

    每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。

    點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。

    若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液;

    這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;

    如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。

    應(yīng)注意不能將縫隙刮毛;

    霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞。

    若堵塞一旦發(fā)生,會(huì)造成溶液提升量下降,吸光度值減小。

    若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。

    對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活。

    空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。

    3、原子吸收分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng):

    外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。

    如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;

    如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。

    清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。

    4、原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng):

    由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長了容易老化;

    所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。

    嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。

    當(dāng)儀器測(cè)定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,最后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)的相關(guān)維護(hù)介紹_原子吸收分光光度計(jì)

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