玻璃襯管的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板的清洗:分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗——從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細(xì)小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細(xì)擦拭。
高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體,襯管是進樣系統(tǒng)的中心元件。
一、毛細(xì)管柱分流進樣的襯管一般不用直通式,襯管內(nèi)有縮徑結(jié)構(gòu)、燒結(jié)玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積,加快氣化速度,減小分流歧視。同時能防止不揮發(fā)性組分和機械雜質(zhì)進入色譜柱,保護色譜柱不被污染。
二、毛細(xì)管柱不分流進樣的襯管可以采用直通式。這主要是為了使樣品在氣化室中盡可能少稀釋,減小初始譜帶寬度。襯管容積小些有利,一般為0.25~1mL。
三、冷柱上進樣不用襯管,采用保留間隙管。
四、采用自動進樣時,因進樣速度快,樣品揮發(fā)快,一般采用容積大的直通式襯管。
氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成成分進行分析檢測的儀器?! ∵x購氣相色譜儀時應(yīng)結(jié)合以下幾點考慮: 1.儀器所配檢測器靈敏度高并不能完全說明整臺儀器的好壞; 2.儀器的檢測限低并不一定能滿足痕量分析要求; 3.滿足痕量分析的前提,是一臺儀器所配檢測器靈敏度高,儀器噪聲小外,還需再加上有一個好的色譜分析方法,既不但色譜峰又高又窄而且在相同條件下允許大進樣量; 4.以毛細(xì)管和填充柱允許進樣量為例說明選擇柱型或其他如:載氣、溫度、進樣方式和檢測器等沒有絕對的好與壞之分,要具體問題具體分析; 5.咨詢一般銷售人員,某型號的儀器,分析某一樣品的最小檢測濃度大小,回答是有困難的。隨意提供的數(shù)據(jù)可能會釀成大災(zāi); 6.對于一般客戶,可以請制造廠或有經(jīng)驗的單位為解決你的分析要求,不但提供成套儀器,還要提供完整的色譜分析方法(制造廠稱為專用色譜儀,客戶稱為交鑰匙工程)。用戶在驗收時,若達(dá)不到最小檢測量或最小檢測濃度的合同要求就可拒絕付款; 7.當(dāng)廠家提供的S和D的檢測標(biāo)樣和自己要分析的樣品不同時,一定要進行換算后方能知道能否滿足靈敏度要求,這點在購儀器時要特別注意。