在 二手ICP光譜儀 使用過(guò)程中,進(jìn)樣系統(tǒng)、水循環(huán)系統(tǒng)、工作氣流量、譜峰坐標(biāo)、RF發(fā)生器、點(diǎn)火頭等均需要定期維護(hù)保養(yǎng)。
一、更換及安裝炬管
1.炬管在定期更換時(shí),拆裝說(shuō)明:拆下炬管后將炬管浸泡在5%HCl溶液中,然后用DI水泡一天后自然干燥。浸泡時(shí)注意安全,建議用王水浸泡。
2.安裝清洗后的炬管:將炬管上部紅色十字位置對(duì)準(zhǔn)底座凹槽處順勢(shì)旋轉(zhuǎn)直至炬管完全被安裝到底座里。如果金屬火炬內(nèi)外兩側(cè)的圓環(huán)存在明顯的破損或破壞應(yīng)該檢修或更換,炬管的石英部分應(yīng)和金屬外套相配合。操作要領(lǐng)是確保炬管體和其金屬炬外殼完全配套。
3.安裝炬管底座至炬室:將炬管伸入炬室底部孔,注意卡口的位置;炬管完全伸入后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)直到出現(xiàn)“喀”聲后炬管安裝完成;把炬管集裝體推進(jìn)火炬架且鎖定,如不出現(xiàn)響聲有可能造成氬氣會(huì)泄露,從而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。
4.確認(rèn)RF線圈表面狀態(tài):如有燒黑的痕跡或線圈外層包裹開(kāi)裂應(yīng)立即停止點(diǎn)火,安裝好炬管后確認(rèn)炬管和線圈的位置,如果線圈與炬管間隙有偏移應(yīng)校正線圈。注意:偏移的線圈會(huì)將炬管燒壞!確認(rèn)RF線圈與陶瓷管間距在0.5mm(可以用0.5mm薄片伸入測(cè)試)
二、安裝及更換泵管
1.泵管的安裝:通過(guò)蓋子上的支架將樣品毛細(xì)管從霧化室的末端導(dǎo)向泵,確認(rèn)沒(méi)有管子沒(méi)有扭曲和彎折且以保證樣品正常流動(dòng)。通過(guò)蓋子里較低的支架將排樣管通向泵,該支架里有一個(gè)傳感器,它能檢測(cè)噴霧腔的樣品被耗盡時(shí)所產(chǎn)生氣泡,若無(wú)氣泡被檢測(cè)到,則關(guān)閉等離子區(qū)和泵。
打開(kāi)泵管夾,通過(guò)泵滾筒固定樣品和排樣泵管道,把泵管上的接線片固定在左右?jiàn)A子上。依次連接樣品泵管與樣品毛細(xì)管;排液泵管與排樣毛細(xì)管,注意流體的方向。
樣品毛細(xì)管:末端接進(jìn)樣泵管,在連接時(shí)如遇到泵管難以安裝可將泵管一端放入開(kāi)水浸泡幾分鐘通過(guò)熱脹原理再行安裝;
進(jìn)樣管的安裝:隨著等離子體和泵的運(yùn)行,鎖定樣品泵管夾,降低壓力,使霧化室自由吸氣,然后加壓,依次輪流進(jìn)行。
排液管的安裝:注意方向,安裝時(shí)可將泵管端口放入開(kāi)水浸泡以便于安裝,毛細(xì)管與泵管接口可用砂紙一端抵住,另一端安裝。
2.泵管調(diào)壓:鎖定流動(dòng)泵管夾,減壓,直到毛細(xì)管中的流體不能流動(dòng),然后加壓。不要對(duì)泵過(guò)渡加壓,否則將導(dǎo)致過(guò)渡磨損以致頻繁更換泵管。
泵壓調(diào)節(jié),可通過(guò)進(jìn)樣測(cè)試:泵速在50RPM時(shí),進(jìn)樣量為1.9ML,根據(jù)泵速在50RPM時(shí),進(jìn)樣量為1.9ML的原理,可以將進(jìn)樣管伸入去離子水中,將泵速調(diào)整為50RPM,設(shè)定時(shí)間為1分鐘,然后將排液管末端放至有刻度的小量杯中,時(shí)間停止后觀察刻度是否在1.9ml。
3.泵管更換:
將泵管末端連接進(jìn)樣及排液的毛細(xì)管拔掉然后打開(kāi)泵夾取下即可,更換周期視泵管磨損情況而定,基本每月一次跟換。
三、耐HF霧化器的維護(hù)
耐HF霧化室及霧化器:霧化效果的好壞直接影響到樣品的檢測(cè)結(jié)果,這點(diǎn)大家都很清楚,所以尤其分析難溶物或者極易污染的有機(jī)物時(shí),霧化器堵塞是經(jīng)常發(fā)生的事情,一旦堵塞,噴霧狀況不好或者直接無(wú)噴霧,分析結(jié)果就大打折扣。
如遇堵塞情況可以用頭發(fā)絲去將霧化器捅開(kāi),或者用及細(xì)小的銅絲,注意千萬(wàn)不可將霧化器損壞;另外如需清洗霧化室,可以將蓋擰開(kāi)后能夠看到耐HF霧化室里有一層鍍層,這層金屬鍍層千萬(wàn)不可用刷子之類的刷,一旦損壞,這個(gè)霧化室就廢掉了。沒(méi)有其他辦法,只能是通過(guò)配制酸洗液慢慢進(jìn)樣清洗。
四、主機(jī)灰塵清理
二手ICP光譜儀器 是靈敏度較高的儀器,一般的選址都是遠(yuǎn)離灰塵,單獨(dú)隔離,潔凈,安全的地方;智能化的大型儀器就應(yīng)該特殊對(duì)待,既然肯花上百萬(wàn)來(lái)購(gòu)買(mǎi),那么就不要吝惜幾萬(wàn)塊錢(qián)給它找一個(gè)合適的家;即使在較為潔凈的環(huán)境下工作,儀器也會(huì)難免有灰塵進(jìn)入,由于長(zhǎng)期的靜電,儀器殼體和儀器底部都會(huì)有灰塵;當(dāng)灰塵積累到一定程度時(shí),不僅影響儀器的外觀,還會(huì)造成零部件的接觸不良從而影響儀器的正常使用,另外,位于儀器等離子體屏蔽室左上方的光室石英窗口長(zhǎng)時(shí)間暴露在外界氣氛中也難免會(huì)有玷污,影響儀器的分析靈敏度;因此,清潔工作是儀器維護(hù)保養(yǎng)中一項(xiàng)不可或缺的工作。
五、光室石英窗口清潔
石英鏡片需要定期清洗,用酒精棉球清洗然后用鏡頭紙擦拭,沿著一個(gè)方向擦拭。擦拭時(shí),從石英鏡體中心向邊緣做圓周運(yùn)動(dòng),擦凈后自然晾干。
總之,對(duì)于二手ICP光譜儀大型高額精密儀器,人為的因素會(huì)對(duì)儀器造成很大的傷害,如果在維護(hù)保養(yǎng)過(guò)程中不正確對(duì)待,將會(huì)大大損耗二手ICP光譜儀器的使用壽命;在長(zhǎng)期的使用二手ICP光譜儀過(guò)程中,應(yīng)該重視儀器的日常維護(hù)和保養(yǎng),建立健全各種維護(hù)保養(yǎng)檔案,做到有備無(wú)患,對(duì)儀器進(jìn)行良好的維護(hù),降低儀器的故障率,為企業(yè)節(jié)省維修成本,為檢測(cè)提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
X熒光光譜儀的使用:
1、樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品,樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過(guò)程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車(chē)成圓片;對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光;對(duì)于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,也可以密封在樣品槽中。總之,所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入,從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來(lái)判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
3、定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響。化學(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
直讀光譜儀采用原子發(fā)射光譜學(xué)的分析原理,樣品經(jīng)過(guò)電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽,蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜,發(fā)射光譜經(jīng)光導(dǎo)纖維進(jìn)入光譜儀分光室色散成各光譜波段,根據(jù)每個(gè)元素發(fā)射波長(zhǎng)范圍,通過(guò)光電管測(cè)量每個(gè)元素的較佳譜線,每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素含量,通過(guò)內(nèi)部預(yù)制校正曲線可以測(cè)定含量,直接以百分比濃度顯示?! ≈弊x光譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法: 1、直讀光譜儀排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過(guò)濾器入口端有異物。 處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對(duì)排氣管路進(jìn)行吹掃。 2、直讀光譜儀溫度偏高故障 處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。 3、直讀光譜儀真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障 處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動(dòng)啟動(dòng)真空泵,有時(shí)需停頓一下,再試?! ?、光譜儀P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果?! √幚磙k法:檢查真空泵及清洗鏡片 5、真空值下降快故障 處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。