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液相色譜儀紫外燈的更換和維護(hù) 液相色譜維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  紫外燈是一類可以產(chǎn)生有效范圍較大的紫外光的光源。其實(shí)在較一般光源中也往往有紫外線,太陽是顯著的。就一般鎢燈來說,也在玻璃透射紫外的可能范圍內(nèi)有約至320nm的近紫外光,如果用石英燈泡,還可遠(yuǎn)些。

一.HPLC紫外燈的維護(hù)

對(duì)紫外燈的根本維護(hù)就是在不進(jìn)行測(cè)定時(shí)應(yīng)及時(shí)關(guān)燈。具體的做法為:

1.縮短檢測(cè)前的開燈時(shí)間

盡量在檢測(cè)前1小時(shí)開紫外燈,具體時(shí)間根據(jù)系統(tǒng)的穩(wěn)定時(shí)間而定。太早會(huì)縮短燈的使用壽命太晚會(huì)浪費(fèi)流動(dòng)相,對(duì)色譜柱也不好。

2.檢測(cè)結(jié)束后的關(guān)燈

在檢測(cè)結(jié)束后應(yīng)立即關(guān)燈,盡量采用儀器自動(dòng)關(guān)燈。有人提出如果當(dāng)天還有檢測(cè)工作怎么辦?我認(rèn)為頻繁的開關(guān)對(duì)燈顯然也不利,立即關(guān)燈當(dāng)然是指一天的檢測(cè)都結(jié)束后。在一天工作開始時(shí)應(yīng)考慮工作量讓液相在合適的時(shí)候開始工作,保證檢測(cè)的連續(xù)性,縮短開燈時(shí)間。如果必須在中間停一段時(shí)間,則應(yīng)視所停時(shí)間而定。

二.HPLC紫外燈的更換

紫外燈何時(shí)更換說法不一。原先一般建議的使用時(shí)間為2000小時(shí),現(xiàn)在不少液相廠家建議盡量使用1000小時(shí)后更換。我認(rèn)為每個(gè)燈質(zhì)量都不一樣,具體時(shí)間可視燈的能量而定,如我們目前定的標(biāo)準(zhǔn)為800,每周一次檢測(cè)燈能量并記錄,當(dāng)能量不足800時(shí)立即更換。  

高效液相色譜儀的脫氣的必要性

  在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC 也已成為不可或缺的。流動(dòng)相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。下面分析一下,高效液相色譜脫氣的必要性,并總結(jié)歸納了脫氣常用的方法。

  一、脫氣的必要性

  流動(dòng)相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,泵將停止工作。當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí),由于系統(tǒng)壓力大,氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中,隨流動(dòng)相通過柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn),在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。

  二、脫氣方法

  1、吹氦脫氣法。

  利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60 mL/min 流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10~15min,可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價(jià)格較高,很少使用。

  2、加熱回流法。

  此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會(huì)丟失,混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。

  3、抽真空脫氣法。

  此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa ,即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。

  4、超聲波脫氣法。

  將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗機(jī)中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果最差。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀的脫氣的必要性_高效液相色譜儀

液相色譜儀柱平衡慢的解決辦法

  液相色譜儀分析中柱平衡慢的常見原因是組分在舊的或新的流動(dòng)相中對(duì)柱吸附強(qiáng)度差異較大。要進(jìn)行一種特殊的分析,或者從一種方法改為另一種方法,需要很長(zhǎng)時(shí)間平衡??煽紤]采用專用柱用于特殊的方法,不用時(shí)將柱拆下來,注滿適當(dāng)?shù)娜軇┗蛄鲃?dòng)相,密封保管,不再做其它的分析。  1、胺改良劑  胺改良劑如三乙胺,通常加在反相或離子對(duì)流動(dòng)相中,以減少樣品中破性組分的拖尾。常用1mmol/L~10mmol/L的濃度,平衡時(shí)間較長(zhǎng)。如果一開始就用高濃度的胺,可使柱很快達(dá)到平衡?! ?、離子對(duì)試劑  季胺類離子對(duì)試劑,如四丁基銨離子(TBA)沖掉比較慢。用50~100倍柱體積的流動(dòng)相通過柱后,酸性組分的保留仍然變化??梢缘霓k法用中間洗液:含100mmol/L~200mmol/L緩沖液或鹽的甲醇-水。顯然,要最后去掉痕量的TBA,需用強(qiáng)流動(dòng)相,加緩沖液是為了競(jìng)爭(zhēng)在酸性硅酸基質(zhì)上的TBA,產(chǎn)生離子交換作用?! 姆聪嘀舷慈ラL(zhǎng)鏈陰離子對(duì)試劑,非常慢,想要完全除去是不可能的,甚至用100%的甲醇也不行。分析陽離子溶質(zhì)其保留一直不斷漂移,一定要用長(zhǎng)鏈離子對(duì)時(shí),可以選用專用柱?! ?、硅膠柱  用硅膠柱作正相分離,常發(fā)生保留突然改變,或增加或減少。其原因是流動(dòng)相改變時(shí)相應(yīng)的改變了水的含量,使硅膠柱的含水量變化。用水脫活,硅膠柱保留時(shí)間會(huì)減少很多?! ?、四氫呋喃作流動(dòng)相  在反相流動(dòng)相中,加四氫呋喃(THF)不會(huì)影響到柱平衡。THF的性質(zhì)類似于甲醇或乙腈,但對(duì)某些種類的樣品也有偶然例外,如分離水溶性的維生素,從含THF變成無THF的流動(dòng)相,約需半天時(shí)間才能使柱平衡,這也證實(shí)該效應(yīng)對(duì)其它類別的樣品的影響。

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