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氣相色譜儀器故障排除方法 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-22    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀器的故障按氣路部分來(lái)說(shuō),按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類(lèi):

A,流量調(diào)節(jié)故障;

B,氣路泄漏故障;

C,氣路堵塞與污染故障。

(1)直觀(guān)檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí),很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。

(2)查漏:聽(tīng)到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。

(3)柱前壓觀(guān)察:觀(guān)察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(地說(shuō)是比正常流量操作時(shí)的預(yù)定壓力值低),則說(shuō)明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。

(4)鋼瓶高壓檢查:打開(kāi)鋼瓶閥后,觀(guān)察高壓表指示,壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi),說(shuō)明鋼瓶壓力正常。

(5)減壓閥上低壓輸出檢查:調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可懷疑氣路過(guò)濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問(wèn)題。

(6)過(guò)濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查:將過(guò)濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開(kāi),觀(guān)察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有,則說(shuō)明過(guò)濾器不堵塞,穩(wěn)壓閥可能有問(wèn)題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后,可進(jìn)行閥拆卸與清洗,這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,就換一個(gè)新閥;在上面試驗(yàn)中若無(wú)較強(qiáng)氣流從旋開(kāi)的接頭中流出,需要檢查過(guò)濾器入口前后可能堵塞之處;當(dāng)然中間管線(xiàn)的堵塞也是可能的,但發(fā)生率甚小。

(7)減壓閥修理:在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后,可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓,因此如沒(méi)有修理經(jīng)驗(yàn)就不要盲目拆卸。有條件的,建議換用新閥;換閥時(shí)必須注意到,氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開(kāi)使用,減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其專(zhuān)用的氣源名稱(chēng)。

(8)停用,換氣:在鋼瓶的壓力太小時(shí),應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過(guò)小的壓力下,不但氣源輸出不穩(wěn),而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大,這對(duì)高靈敏度的分析是特別不利的。另一個(gè)必須要注意的問(wèn)題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。

(9)拆下柱入口氣路:將柱子入口處氣接頭拆下,觀(guān)察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否能升到頂上端。

(10)拆下柱出端:將柱子入口接回原氣路中后,再將柱出口側(cè)接頭拆下,此時(shí)觀(guān)察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。

(11)堵塞檢查與排除:在判斷為柱后管路或檢測(cè)器堵塞時(shí)應(yīng)進(jìn)行排隊(duì)和清洗。

(12)柱填充物太緊:柱填充過(guò)緊的主要原因是載體目數(shù)太大,造成過(guò)大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長(zhǎng)度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。

(13)拆下流量計(jì)出口氣接頭:將轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口端氣路旋開(kāi)后,觀(guān)察轉(zhuǎn)子能否升到。

(14)進(jìn)樣口堵塞:進(jìn)樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。

(15)流量閥與管路堵塞:用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有,按氣路管路的清洗進(jìn)行;如流量計(jì)前管路正常,可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。

按上所述,做好排除氣相色譜儀器故障,維護(hù)好儀器延長(zhǎng)使用年限。

氣相色譜儀的三類(lèi)異常故障處理

  氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因,在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù),會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。

  1.進(jìn)樣后不出色譜峰

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀(guān)察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈

  和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

  遇到這種情況時(shí),只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問(wèn)題就可解決。

  2.基線(xiàn)問(wèn)題

  氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題,基線(xiàn)問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線(xiàn)逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線(xiàn)不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線(xiàn)非常高,并伴有基線(xiàn)強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  當(dāng)排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線(xiàn)問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

  3.峰丟失、假峰

  造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。第一種情況可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問(wèn)題擴(kuò)大化,相信通過(guò)反復(fù)嘗試,一定能成功解決問(wèn)題。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的三類(lèi)異常故障處理_氣相色譜儀

氣相色譜儀使用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量的原因

  氣相色譜儀必須使用穩(wěn)流閥是為滿(mǎn)足分析過(guò)程中流速不變的要求,它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動(dòng)增加,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱(chēng)為壓力補(bǔ)償器.但是,一般看到幾乎所有現(xiàn)代商品GC,配做毛細(xì)管柱程序升溫分析時(shí),都通過(guò)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量,這是因?yàn)橛幸韵聨讉€(gè)原因:

  (1)一般市場(chǎng)上供應(yīng)的穩(wěn)流閥最小可控制流量不能滿(mǎn)足分析要求;

  (2)調(diào)節(jié)載氣流量和分流流量非常不方便;

  (3)由于毛細(xì)管柱分析載氣流量有時(shí)不到1毫升,通常要加幾十毫升補(bǔ)充氣儀器方能正常工作,因此當(dāng)做程序升溫時(shí),柱阻力變化引起的流量變化相對(duì)總流量變化,比填充柱相同情況下小得多.

  (4)由于石英毛細(xì)管柱在大多情況下為開(kāi)口柱,在溫度升溫時(shí),阻力變化比填充柱小的多;

  (5)對(duì)于一般涂漬型毛細(xì)管的固定用液量比填充柱小,在加上升溫速率和程序升溫最終溫度都比填充柱低,及時(shí)基線(xiàn)漂移也比填充柱小的多;

  (6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比,時(shí)間常數(shù)小的多,有利于保持分析的重現(xiàn)性.當(dāng)然在毛細(xì)管柱被嚴(yán)重污染或作痕量組分分析時(shí),毛細(xì)管柱做程序升溫分析基線(xiàn)漂移還是很明顯的,此時(shí)要求保證分析系統(tǒng)盡量不被污染外,也可以通過(guò)采用色譜數(shù)據(jù)工作站用空白基線(xiàn)相減的方法解決.

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