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色譜柱應(yīng)該怎樣維護 色譜柱維修保養(yǎng)

時間:2020-05-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。
① 避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前所述)。
② 應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?br />③ 一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
④ 選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
⑤ 避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進行預(yù)處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
⑥ 經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序,作為參考:硅膠柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次沖洗,然后再以相反順序依次沖洗,所有溶劑都必須嚴(yán)格脫水。甲醇能洗去殘留的強極性雜質(zhì),已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次沖洗,再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液,那么可以省略后用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質(zhì),在甲醇(乙腈)沖洗時重復(fù)注射100~200μl四氫呋喃數(shù)次有助于除去強疏水性雜質(zhì)。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞砜數(shù)次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脫能除去蛋白質(zhì)污染。
陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗,陰離子交換柱可用稀堿緩沖液沖洗,除去交換性能強的鹽,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有機物)、甲醇、水依次沖洗。
⑦ 保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
⑧ 色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗;另一種可能是大分子進入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。
在后兩種情況發(fā)生時,小心擰開柱接頭,用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平。然后用適當(dāng)溶劑濕潤的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿色譜柱,壓平,再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善,但是很難恢復(fù)到新柱的水平。
柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保護、延長柱壽命的作用。采用保護柱會損失一定的柱效,這是值得的。
通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料,只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時間后,可能有一些吸附作用強的物質(zhì)保留于柱頂,特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙?。新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷,使柱效下降,這時也可補加填料使柱效恢復(fù)。
每次工作完后,好用洗脫能力強的洗脫液沖洗,例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時,使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素(氟、氯、溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道,不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用,應(yīng)每隔4~5天開機沖洗15分鐘。

緩沖鹽不當(dāng)使用對色譜柱有哪些影響?

  在色譜分析過程中常常需要使用緩沖鹽來調(diào)節(jié)流動相的pH值,緩沖鹽的不當(dāng)使用對色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時間發(fā)生變化等影響:  1、柱壓升高;  原因:

        緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙,阻礙流動相質(zhì),引起柱壓升高?! ?、相同化合物的保留時間發(fā)生變化;  原因:

        如果沒有沖洗干凈就進行進樣,色譜柱內(nèi)含有的鹽會使化合物的保留時間發(fā)生變化?! ?、柱效下降;  原因:  1)有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處,損害硅膠基體,導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失,柱床變松,柱效下降;  2)凝結(jié)在鍵合相表面,使C18碳鏈難以舒展,對物質(zhì)的保留能力下降,導(dǎo)致柱效降。  因此用過緩沖鹽后需要對色譜柱進行沖洗,水中緩沖鹽濃度較大時應(yīng)特別引起注意。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱 緩沖鹽不當(dāng)使用對色譜柱有哪些影響?_色譜柱

影響色譜柱使用壽命五個因素

  通常影響色譜柱使用壽命的主要因素有以下幾點。

 ?、偕V柱破損

  石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很難再保護脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)地加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的震動和柱架等都會對毛細(xì)管造成應(yīng)力,最終在色譜柱有弱點處破裂。大內(nèi)徑柱更容易破裂,也就是說,在操作0.45~0.53mm內(nèi)徑柱時,要比0.18~0.32mm內(nèi)徑柱更要小心。

  如果已經(jīng)斷裂的色譜柱,仍在高溫下連續(xù)運行或是作多階溫度程序運行,很可能損壞色譜柱,因破裂的后半段暴露在高溫的氧氣中,這樣會很快地破壞固定相;而斷裂的前半段,由于有載氣流過,氧的影響會小些。如斷裂的色譜柱沒有再加熱或只暴露在高溫或空氣中很短時間,斷裂的后半部分不會受到明顯損壞,可考慮作為它用。

  ②熱損傷

  超過色譜柱溫度上限,會造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過量流失會使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個很慢的過程,但有氧存在時,會大大加速熱損壞。另外在有漏氣情況下,色譜柱過熱也會加速損壞或永久性損壞色譜柱。

 ?、垩鯎p傷

  氧是毛細(xì)管柱的大敵,在接近室溫下,不會對色譜柱有太大損害,柱溫升高時會嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。對于極性固定相,即使溫度和氧濃度很低時,也會發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。雖然,短時間地暴露在空氣中,如注射空氣或更換隔墊不會有太大問題,但也應(yīng)避免。

  在氣路上有漏氣的地方(如氣路、接頭和進樣器),往往是進入氧氣的源頭,當(dāng)色譜柱加熱時,就會很快地?fù)p壞固定相,會過早地引起固定液的過度流失,至使活性化合物有拖尾,降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下,色譜柱還會有一定的分離功能,但柱效已經(jīng)下降。在嚴(yán)重的情況下,色譜柱就會完全失效。

 ?、芑瘜W(xué)損傷

  有少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞。不揮發(fā)性化合物,進入色譜柱常常會降低色譜柱的性能,但是不會破壞固定相,有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗而除去,能恢復(fù)色譜柱的性能。

  要避免進入色譜柱的主要化合物是無機和礦物堿和酸,這些礦物堿和酸不會揮發(fā),通常積累在色譜柱的前端,如果使其停留在那里就會破壞固定相,使色譜柱過早的大量流失,使活性化合物拖尾,以及使柱效下降,其征兆和熱損壞及氧損壞類似。

  由于化學(xué)損壞多發(fā)生在色譜柱的前端,所以可把色譜柱的前端切掉0.5~1m,在比較嚴(yán)重的情況下,可以截去5m或更長的一段。如果使用保護柱就會減小色譜柱被損害的長度,但是需要經(jīng)常處理或更換保護柱。酸或堿還常常會破壞石英管內(nèi)的去活表面,因而會引起活性化合物的峰形變壞。

 ?、菸廴?/p>

  氣相色譜中,毛細(xì)管色譜柱被污染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障相似,常常被錯誤的判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞,但已失去效能。通常有兩種基本類型的污染物,不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染殘留物不能從色譜柱里洗脫出來,而是累計在色譜柱里,這樣它就成為涂漬了殘留物的色譜柱,因而影響溶質(zhì)的分配。而且殘留物還會和活性化合物相互作用,甚至造成峰的拖尾,減少峰面積。

  活性溶質(zhì)是指那些含有羥基或氨基(一些硫醇基)及醛的物質(zhì);半揮發(fā)性污染物最后會洗脫出去,但需要幾個小時或幾天時間,半揮發(fā)性污染物和不揮發(fā)性殘留物一樣,他們也會引起峰形變壞和峰面積減小。此外,還常常引起基線不穩(wěn)定(漂移、噪音增加)或出鬼峰等。

  污染物的來源有許多,其中進樣是最主要的來源。生物液體和組織、土壤、廢水、地下水和類似的含有大量半揮發(fā)的和不揮發(fā)物質(zhì)的基體,甚至使用凈化方法,樣品也會含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中,幾次到幾百次進樣就會造成殘留物的積累故障。柱上進樣、不分流進樣和大口徑柱直接進樣等進樣方法常常會造成上述色譜柱的嚴(yán)重污染。

  污染物還會來源于氣體管路、凈化器、密封墊、隔墊的碎屑或其他與樣品可能接觸的物質(zhì),如樣品瓶、溶劑、注射器、移液管等,這些類型的污染物可能會突然性的引起故障。

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