ICP 能夠分析從幾個(gè)ppb 到百分之幾乃至百分之幾十的樣品濃度。若對(duì)分析的環(huán)境條件不嚴(yán)格
控制,勢(shì)必造成實(shí)驗(yàn)的不準(zhǔn)確;也要求在使用中嚴(yán)格對(duì)儀器維護(hù)保養(yǎng),才能達(dá)到嚴(yán)格控制分析質(zhì)量和延長(zhǎng)儀器壽命。
實(shí)驗(yàn)室常用的器皿,如燒杯、容量瓶,在使用前需進(jìn)行清洗。聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗滌劑清洗,用水沖洗,再用(1+1)HNO3 浸泡 24 小時(shí)(或煮沸)。用水清洗,用去離子水洗
滌(三次)。有的玻璃器皿油污嚴(yán)重,可用洗液(濃硫酸加重鉻酸鉀配制)浸洗后,然后再用水充分沖洗。
7.2 使用和保養(yǎng)
本儀器要求一般室溫維持在 20~25 攝氏度之間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1 攝氏度。室內(nèi)濕度應(yīng)小于 70%,好控制在 45%~60%之間,并配有空氣凈化裝置。
為了保證ICP 儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓將過(guò)大,影響儀器壽命。電路環(huán)境的具體要求請(qǐng)參考《儀器安裝條件》。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī),排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣 體時(shí),實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差, 實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓,室外含有大量灰塵的空氣從門(mén)窗的縫隙中流入室內(nèi),大量積聚在儀器的各個(gè)部位上,容易造成高壓組件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器等,定期拆卸或打開(kāi), 用小毛刷清掃,并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許無(wú)水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說(shuō)明書(shū)調(diào)整一定的打印壓力。對(duì)于儀器除塵,一般由電子,儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí),不了解儀器結(jié)構(gòu),不要輕易觸動(dòng),以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源后再進(jìn)行。
7.2.4 霧化器的維護(hù)
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中脆弱,關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,霧化器的頂部,炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,
因此,要定期用酸洗,水洗,后,用無(wú)水乙醇潤(rùn)洗并吹干,并保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。
開(kāi)機(jī)測(cè)定前,必須做好安排,事先做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,切忌在同一段時(shí)間里頻繁開(kāi)啟,儀器頻繁開(kāi)啟容易造成損壞,這是因?yàn)閮x器在每次開(kāi)啟的時(shí)候,瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流,瞬時(shí)的脈沖沖擊,
容易造成功率管、真空電容以及其他芯片的損傷。
1) 進(jìn)樣前進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查;
2) 測(cè)定后進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查和清洗;
3) 廢液桶中的廢液要經(jīng)常清理;
4) 炬管,霧化器,霧室的清洗;
5) 冷卻水的定期更換;
6) 每次開(kāi)機(jī)前請(qǐng)注意:當(dāng)?shù)入x子氣小于 1Mpa,只能點(diǎn)火一小時(shí)時(shí),建議請(qǐng)更換氣瓶;
7) 儀器點(diǎn)燃后不能隨便調(diào)整等離子氣的流量計(jì)和壓力表,否則會(huì)燒壞石英炬管;
8) 儀器點(diǎn)燃后進(jìn)樣毛細(xì)管必須放在溶液中,更換溶液時(shí)毛細(xì)管離開(kāi)液體(進(jìn)空氣)不能超過(guò) 10 秒, 否則會(huì)導(dǎo)致熄火;
9) 如發(fā)現(xiàn)石英炬管內(nèi)很臟時(shí)請(qǐng)及時(shí)清洗;
10) 拆裝炬管、噴霧器、霧室時(shí)注意輕拿輕放(石英玻璃制品易碎)。
光電直讀光譜儀為發(fā)射光譜儀,主要通過(guò)測(cè)量樣品被激發(fā)時(shí)發(fā)出代表各元素的特征光譜光(發(fā)射光譜)的強(qiáng)度而對(duì)樣品進(jìn)行定量分析的儀器?! ∧壳盁o(wú)論國(guó)內(nèi)還是國(guó)外的光電直讀光譜儀,基本可按照功能分為4個(gè)模塊,即: 1、激發(fā)系統(tǒng):任務(wù)是通過(guò)各種方式使固態(tài)樣品充分原子化,并放出各元素的發(fā)射光譜光?! ?、光學(xué)系統(tǒng):對(duì)激發(fā)系統(tǒng)產(chǎn)生出的復(fù)雜光信號(hào)進(jìn)行處理(整理、分離、篩選、捕捉)?! ?、測(cè)控系統(tǒng):測(cè)量代表各元素的特征譜線強(qiáng)度,通過(guò)各種手段,將譜線的光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)化為電腦能夠識(shí)別的數(shù)字電信號(hào)??刂普麄€(gè)儀器正常運(yùn)作 4、計(jì)算機(jī)中的軟件數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):對(duì)電腦接收到的各通道的光強(qiáng)數(shù)據(jù),進(jìn)行各種算法運(yùn)算,得到穩(wěn)定,準(zhǔn)確的樣品含量。
拉曼光譜儀是一種散射光譜。拉曼光譜分析法是研究分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)的光譜分析方法,在有機(jī)化學(xué)方面主要用作有機(jī)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定和分子相互作用手段,和紅外光譜作用相互補(bǔ)充,可以鑒別特殊的結(jié)構(gòu)特征和特征基團(tuán)。在高分子的研究中,拉曼光譜可提供聚合物材料結(jié)構(gòu)方面的許多重要信息。如分子結(jié)構(gòu)與組成、立體規(guī)整性、結(jié)晶與去向、分子相互作用,以及表面和界面的結(jié)構(gòu)等?! ±庾V儀在高分子材料的具體應(yīng)用: 1、化學(xué)結(jié)構(gòu)和立構(gòu)性判斷:高分子中的C=C、C-C、S-S、C-S、N-N等骨架對(duì)拉曼光譜非常敏感,常用來(lái)研究高分子的化學(xué)組份和結(jié)構(gòu)?! ?、組分定量分析:拉曼散射強(qiáng)度與高分子的濃度成線性關(guān)系,給高分子組分含量分析帶來(lái)方便?! ?、晶相與無(wú)定形相的表征以及聚合物結(jié)晶過(guò)程和結(jié)晶度的監(jiān)測(cè)?! ?、動(dòng)力學(xué)過(guò)程研究:伴隨高分子反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)過(guò)程如聚合、裂解、水解和結(jié)晶等。相應(yīng)的拉曼光譜某些特征譜帶會(huì)有強(qiáng)度的改變?! ?、高分子取向研究:高分子鏈的各向異性必然帶來(lái)對(duì)光散射的各向異性,測(cè)量分子的拉曼帶退偏比可以得到分子構(gòu)型或構(gòu)象等方面的重要信息?! ?、聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究?! ?、復(fù)合材料應(yīng)力松弛和應(yīng)變過(guò)程的監(jiān)測(cè)?! ?、聚合反應(yīng)過(guò)程和聚合物固化過(guò)程監(jiān)控。 在拉曼光譜儀的實(shí)際應(yīng)用中,激光的聚焦點(diǎn)具有強(qiáng)有力的分析信號(hào),在檢測(cè)時(shí),只需將激光聚焦在樣品上即可,便可獲得該樣品的拉曼光譜圖。拉曼光譜圖上橫坐標(biāo)即代表拉曼光譜的位移。