氣相色譜儀的使用離不開使用者的定期清洗清潔,包括了進樣口的清洗、電路板的維護和清潔以及內部的吹掃、清潔三部分,其中:
1、進樣口的清洗:在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。
2、電路板的維護和清潔:在線氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
3、內部的吹掃、清潔:線氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
在線氣相色譜儀采用全微機控制系統(tǒng),大屏幕LED中文顯示器,顯示內容豐富直觀;全新數(shù)字設計,高集成電子電路,具有優(yōu)良的可靠性及抗干擾能力,中文鍵盤式操作,設定參數(shù)及操作非常方便,可同時配備兩個填充柱氣化室和一個毛細管氣化室,也可同時配備兩個毛細管氣化室,并可由單放大器擴充為雙放大器。根據(jù)不同的分析應用采用不同的組合,可同時安裝多達三個檢測器,如FID、TCD、FPD檢測器等。能方便的實現(xiàn)檢測器的串聯(lián)和并聯(lián)工作,真正實現(xiàn)了一機多用。
氣相色譜儀溫度控制電路幾乎都用采用開環(huán)給定方式進行控制。其溫控范圍大都在60℃~400℃之間。汽化室溫控部分所產生的故障有:1 汽化室不升溫;2 汽化室溫度失控;3 汽化室溫度升不高;4 汽化室溫度波動太大。 1、汽化室不升溫 在電源供給色譜儀的溫控單元后,打開汽化室加熱開關,按要求設定汽化溫度,30min左右汽化室溫度應能達到所要求的溫度值,如果在這段時間內汽化室一直不能升溫,或受柱室影響略有溫升,則可判定為汽化室不升溫故障。 汽化室不升溫的原因有以下幾個:1電源保險絲短路;2加熱鉻鐵芯燒斷;3可控硅損壞;4開關接觸不良;5全橋損壞;6觸發(fā)電路故障;7電源變壓器次級開路;8脈沖變壓器次級開路?! ?、汽化室溫度失控 儀器正常時,汽化室溫度應按設定值調節(jié)而有升降。如果汽化室溫度一直向最高溫度升溫而且不受汽化室設定值的控制,則認為是汽化室溫度失控故障?! ∑覝囟仁Э氐脑蛴腥缦聨追N:1 可控硅陰陽兩極間擊穿;2 加熱絲或加熱引線與機殼相碰;3脈沖變壓器初級線圈間漏電;4單接管電路自觸發(fā)。 3、汽化室溫度升不高且變動大 在正常情況下,汽化室溫度最高可達300℃以上。如果汽化溫度都不能達到這一標準,則認為存在汽化溫度升不高的故障?! ≡斐善瘻囟壬桓叩闹饕蚴羌訜徙t鐵芯斷開。
一、標定時有峰丟失
可能的原因及應采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值
3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調整
5.無載氣流,檢查壓力調節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝