隨著氣相色譜分析技術(shù)越來越多的領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用，氣相色譜儀已成為成份分析中常規(guī)分析設(shè)備。儀器的正確使用，維護(hù)和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個(gè)重要問題。
當(dāng)今的氣相色譜儀是集光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)為一體的高精度貴重設(shè)備，它不同于一般的電子設(shè)備。在使用過程中出現(xiàn)一些問題和故障是難免的。但由于使用者對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的了解和使用經(jīng)驗(yàn)的局限，對(duì)出現(xiàn)的故障和問題往往不知所措，無從下手。針對(duì)以上出現(xiàn)的新情況，有必要為用戶提供一套淺顯易懂的故障分析判斷及日常維護(hù)指導(dǎo)資料。指導(dǎo)用戶在故障出現(xiàn)后，根據(jù)現(xiàn)象按照一定的途徑進(jìn)行檢查、分析、判斷逐漸縮小范圍，終找到故障點(diǎn)。
儀器故障的分類：
1、按引起儀器故障的原因可分為：
(1)由于使用者安裝，操作，維護(hù)不當(dāng)引起的故障;
(2)由于儀器上的元器件長期使用，磨損，老化，超過使用壽命所引起的儀器故障;
(3)儀器本身出廠質(zhì)量(裝配質(zhì)量，元器件質(zhì)量)不符合通過國家行業(yè)鑒定的技術(shù)工藝標(biāo)準(zhǔn)所引起的儀器故障。
2、按儀器的故障的程序可分為：
(1)儀器所具備的全部功能失效;
(2)儀器所具備的部分功能失效;
(3)導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
(4)不導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
3、按儀器故障分布的位置可分為：
(1)氣路、閥體、機(jī)械部分的故障;
(2)檢測器部件上的故障;
(3)主機(jī)電器，功能電子部件上的故障。
4、按儀器故障的現(xiàn)象種類可分：
(1)氣路故障(漏氣，堵塞);
(2)啟動(dòng)故障(不能啟動(dòng)，保護(hù));
(3)控溫故障(溫度顯示異常，不加熱，加熱失控);
(4)譜圖異常故障(噪聲，漂移，怪峰);
(5)檢測器，放大器調(diào)零故障。
氣相色譜儀在開始使用前，我們通常會(huì)檢查設(shè)備的連接是否正確。但是當(dāng)接通電源后，卻發(fā)現(xiàn)儀器無反應(yīng)或初始化不正常。面對(duì)這樣的情況往往讓人摸不著頭腦，明明是線路連接沒有問題的，設(shè)備看起來也沒有受損的跡象，更讓人抓狂的是之前使用都是正常的。其實(shí)設(shè)備的故障出現(xiàn)是隨機(jī)的，我們不能夠以常理去分析它是不是應(yīng)該出現(xiàn)問題。出現(xiàn)上述問題時(shí)，我們就要就事論事，處理問題就可以了，不要去怨天尤人的認(rèn)為設(shè)備不該壞。 現(xiàn)在我們來分析一下，為什么會(huì)出現(xiàn)上述問題，有哪幾方面的原因可能造成這種故障。 第一，關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。這中情況是常見的，往往由于電源插不實(shí)或者電網(wǎng)停電而導(dǎo)致設(shè)備啟動(dòng)失敗。 第二，如果電源插頭沒有問題，那么接下來我們要利用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。這是就設(shè)備本身的問題來進(jìn)行篩查。 第三，檢查并處理完問題之后，再插上電源插頭并重新開機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。 第四，如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。 第五，必要時(shí)可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。采用排除法來檢查，可以更快的找到問題之所在。如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。這樣的話，我們就需要維修微機(jī)板了。
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。
1、在沒有載氣通過時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應(yīng)該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出）
3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4、對(duì)于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對(duì)載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)柱的壽命影響較小。
?、倬鄱谆柰惞潭ㄏ啵篛V-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
?、诰郾交一柰篠E52（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。
?、劬矍璞柰菢O性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實(shí)際溫度上限是250℃。
?、芫垡叶夹停–arbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax20000），實(shí)際溫度上限是220℃。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。）
7、毛細(xì)管色譜柱最大特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會(huì)影響柱效。
8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9、進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：
①分流進(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
②不分流進(jìn)樣方式：色譜柱可以不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
?、蹤z測器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳?？梢愿纳戚p度拖尾。
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