一、色譜儀的構(gòu)成
對(duì)一位色譜分析工作者來說，熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
二、氣相色譜儀的常見故障排除方法
1、分離不完全
(1)幾個(gè)峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
(2)分離時(shí)間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
(1)量偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動(dòng)，檢測器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
三、結(jié)束語
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的況，這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復(fù)正常。
一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗
清洗氣路連接管時(shí)，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。
用無水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃，將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物，可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
對(duì)進(jìn)樣器（包括汽化室）的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物，對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗，然后再用蒸餾水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時(shí)，加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后，按原先測溫點(diǎn)裝回。通常測溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過大將會(huì)造成過高的汽化溫度。
注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但可以還是用待注射樣品對(duì)注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品，排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。
二、檢測器的清洗
在色譜儀操作過程中，檢測器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況：
一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪z測器加熱到最高使用溫度后，再通入載氣，即可清除。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時(shí)后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時(shí)所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時(shí)還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對(duì)檢測器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時(shí)間（約20分鐘）后傾出，反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后，即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器（FID）的清洗
當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗（用丙酮也可，但應(yīng)注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí)，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨，再用適當(dāng)溶劑（如1：1的甲醇與苯）進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度玷污。裝入儀器后，先通載氣半小時(shí)，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，可以先在120℃保持幾小時(shí)之后，再升至工作溫度。
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