維護(hù)工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下時(shí)才可以開始.
把拆下來的零件放在干凈的紙上或是托盤上.不要弄丟或是弄臟零.
用合適的工具進(jìn)行維護(hù)工作.任何臟的工具在使用前必須用蘸丙酮的紗布或其他物品擦干凈.
玻璃襯管扳手(標(biāo)準(zhǔn)附件), 10x12扳手(標(biāo)準(zhǔn)附件), 6x8扳手(標(biāo)準(zhǔn)附件)
1 | 關(guān)閉系統(tǒng). | |
2 |
| 打開柱箱門. |
3 |
| 檢查設(shè)置管路為OCI模式- 載氣分接管連接C-線和分流口.
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4 |
| 用扳手取下島津氣相色譜GC-2010玻璃襯管,檢查OCI連接器是否已經(jīng)安裝在襯管上. OCI連接器221-49298-91 O形環(huán), P3 036-11201-84
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5 |
| 用扳手?jǐn)Q緊玻璃襯管螺母. |
6 |
| 使0.53 直徑的預(yù)柱(或者分析用大口徑毛細(xì)管柱)通過柱螺母,然后將石墨壓環(huán)固定在離柱頭103mm處 (可使用用于SPL的壓環(huán)安裝管來固定石墨壓環(huán)). 惰性化毛細(xì)管(無固定相) 0.53mm x 10m : |
7-1 |
| 插入OCI進(jìn)樣針接觸進(jìn)樣口底部即可 OCI 進(jìn)樣針 221-37282-02 |
7-2 |
| 如果使用自動進(jìn)樣器AOC,關(guān)閉電源，安裝好OCI進(jìn)樣針. |
8 |
| 從柱箱的一側(cè)插入預(yù)柱(或者分析用大口徑毛細(xì)管柱). 如果因?yàn)檫M(jìn)樣針針頭有干擾而不容易插進(jìn)的話,輕輕地上下移動進(jìn)樣針使其與中心位于一條直線,這樣就會容易插入. |
9 |
| 插入至其接觸頂端后的固定螺母.請注意不要太用力以免柱頂端在固定位壓碎. |
10 | 拔出進(jìn)樣針. 重新插入進(jìn)樣針檢查運(yùn)動是否良好. | |
11 |
| 將分析柱置于柱支架上 用壓式連接器連接預(yù)柱和分析柱. 用毛細(xì)管切割刀預(yù)先等長切斷預(yù)柱和分析柱.連接時(shí)在柱頂端加入少量的有機(jī)溶劑使聚酰亞胺涂層部分更容易密封. 密壓連接器(5個(gè)) 221-38102-91 |
12 | 在柱檢測器一側(cè)用相應(yīng)檢測器的壓環(huán)固定管來固定石墨壓環(huán). | |
13 |
| 將分析柱連接到檢測器.用扳手將其固定. |
14 | 至于簡單的OCI方法,是使用玻璃襯管而不是OCI連接器. 插入進(jìn)樣口一側(cè)的柱長應(yīng)調(diào)整為75mm.在插入至合適位置將其固定.使用的柱內(nèi)徑不要超過0.53mm. 玻璃襯管 OCI-2010 221-49381-01 (-02 惰性化) | |
液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲（封頭）與柱填料等組成。
柱管：
多用不銹鋼制成，若果使用時(shí)柱壓不高于70 kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。
壓帽：
即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽，中部有小孔，多為聚四氟乙烯制成，用于固定篩板。
密封環(huán)：
位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán)，多為聚四氟乙烯制成，用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。
色譜柱使用前注意事項(xiàng)。
色譜柱在使用前，最hao進(jìn)行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。
在做柱性能測試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是最jia條件)，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。
但要注意：
柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。
1、樣品的前處理
a、最hao使用流動相溶解樣品。
b、使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
c、使用0.45μm或0.22?m的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。
2、流動相的配制
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點(diǎn)：
a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時(shí)間保留在柱中)。
b、流動相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)
c、流動相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。
d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器，最hao使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
e、流動相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。
f、在流動相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣。
除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
3、流動相流速的選擇
因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。
對于一根特定的色譜柱，要追求最jia柱效，最hao使用最jia流速。
對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml／min，對于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml／min為佳。
當(dāng)選用最jia流速時(shí)，分析時(shí)間可能延長。
可采用改變流動相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí)，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
注意：
a．含水流動相最hao在實(shí)驗(yàn)前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜。最hao加入die氮化鈉，防止細(xì)菌生長。
b．流動相要求使用0.45 μm或0.22m濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)。
c．使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能。
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。
1、在沒有載氣通過時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應(yīng)該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?；蚧覊m吹出）
3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4、對于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對柱的壽命影響較小。
①聚二甲基硅酮類固定相：OV-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
?、诰郾交一柰篠E52（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。
?、劬矍璞柰菢O性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實(shí)際溫度上限是250℃。
?、芫垡叶夹停–arbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000），實(shí)際溫度上限是220℃。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會引起引起硅酮降解。）
7、毛細(xì)管色譜柱最大特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會影響柱效。
8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9、進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：
?、俜至鬟M(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
?、诓环至鬟M(jìn)樣方式：色譜柱可以不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
?、蹤z測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。
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