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安捷倫液相色譜儀的日常維護及保養(yǎng) 液相色譜維修保養(yǎng)

時間:2020-05-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

安捷倫液相色譜儀的日常維護及保養(yǎng)

1、手動進樣器:
平時應(yīng)該注意使用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進樣分析狀態(tài)清洗;如果出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般要申請維修或更換配件。
2、排液閥:
此處不能完全密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
3、單向閥:
如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
4、工作站:
出現(xiàn)死機可重起計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。
5、過濾器:(安捷倫液相色譜儀)
當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時,有可能是此部件被污染, 拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
6、吸濾頭:
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。
7、流動相的抽作要求:
液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;
流動相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)
8、流通池:
在色譜峰不正常時會可能是此部件補污染。可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進行操作或申請維修)。
9、泵頭:
泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)
泵壓不穩(wěn):
1、泵頭有氣泡——流動相脫氣/大流量沖洗泵/用注射器抽取流動動相
2、單向閥故障——清洗
若上述操作仍不能解決,可用異丙醇沖洗流動(無色譜柱沖洗,由手動進樣器直接進檢測器),流量為3-4ml/min,沖洗50分鐘左右,然后重新安裝色譜柱,更換流動相平衡,如此再不能解決泵壓波動故障,可申請更換配件。
10.漏液處理:(安捷倫液相色譜儀)
C18柱不能進蛋白樣品、血樣,生物樣品。
要注意柱子的PH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。
長時間不用儀器,應(yīng)該將柱子取上用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機相(如甲醇)保存,因為純水易長霉。
流路堵塞問題:堵塞導(dǎo)致壓力太大,按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查,并清洗。清洗方法:①以民丙醇作溶劑沖洗②放在異丙醇中超聲波清洗③用10%稀硝酸清洗
11.緩沖鹽的使用:
流動相含有鹽分時,做完實驗后一定要進行流路沖洗;
首先用水沖洗,打開排液閥用PURG鍵轉(zhuǎn)換出原有含鹽的流動相,然后關(guān)閉排液閥打開泵沖洗全部流路45分鐘以上,如此更換流動相為水和甲醇混合液沖洗全部流路30分鐘(此步驟一般可省去,根據(jù)實驗而論),zui后更換純甲醇沖洗全部流路45分鐘以上。
12.泵頭沖洗;
用備件中的針頭和針管分別用蒸餾水和純甲醇沖洗3-5ml。
如流動相不含鹽,可對機器定期進行簡單的沖洗維護,根據(jù)實驗多少而定。
手動進樣器沖洗;
同樣用備件中的針管和專用沖洗針頭對手動進樣器的裝載狀態(tài)和進樣狀態(tài)分別進行沖洗3-4ml的蒸餾水,然后再沖洗3-4ml的純甲醇。確保每次做完實驗,所有流路中充滿純甲醇!

液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能

  液相色譜儀由高壓液體泵分離系統(tǒng)、檢測器及液相色譜柱(含柱溫控制系統(tǒng))等三部分組成。其中液相色譜柱的正確使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵,也是采用液相色譜方法獲得準(zhǔn)確實驗數(shù)據(jù)的必由之路。

  一套無論多么完美的液相色譜儀,如果得不到優(yōu)質(zhì)的色譜柱支持,也只能成為一臺液體輸送泵而已,毫無價值可言。反之,一根無論多么好的色譜柱,如果得不到完美的液相色譜儀的控制,其作用與價值也會大打折扣。所以,液相色譜儀的性能決定了液相色譜的技術(shù)控制性能和數(shù)據(jù)采集與處理性能;液相色譜柱的性能直接關(guān)系到分離分析的準(zhǔn)確性與適用性,必須達(dá)到很高的性能才能為科學(xué)實驗提供強有力的數(shù)據(jù)支持。二者必然相互影響相互促進。

  液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能:

  液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。

  柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時柱壓不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。

  壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。

  密封環(huán):位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán),多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。

  篩板:位于色譜柱兩端緊貼柱管端的篩網(wǎng)狀薄片,由燒結(jié)不銹鋼或鈦合金制成,孔徑取決于填料粒度,一般為0.2~20&um(5~10&um)。用于防止填料從柱管內(nèi)漏出。

  接頭:柱兩端連接流動相與柱管的中空環(huán)套,由不銹鋼制成。用于柱管路聯(lián)通與柱端高壓固定。

  封頭:柱兩端的密封螺絲,用于保存色譜柱時封頭。

  柱填料:裝填于柱管內(nèi)的固定相擔(dān)體,其直接決定了色譜柱的類型與用途,是色譜柱的核心。多為無定形或球形硅膠基質(zhì),也有環(huán)糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化鋁等基質(zhì)。用于色譜分離。

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能_液相色譜柱

高效液相色譜儀高壓輸液系統(tǒng)

  高效液相色譜儀高壓輸液系統(tǒng)由貯液器、高壓輸液泵、過濾器、脫氣裝置和梯度洗脫裝置等組成。

  一、貯液器:

  貯液器用來提供足夠數(shù)量的符合要求的流動相,以完成分析工作。所有溶劑在放入貯液罐前必須經(jīng)過0.45um濾膜過濾,除去溶劑中的機械雜質(zhì),以防輸液管道和進樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。

  1、對貯液器的要求:

 ?。?)必須有足夠的容積,以備重復(fù)分析時保證供液。

 ?。?)脫氣方便。

 ?。?)能耐一定的壓力。

  (4)所選用的材質(zhì)對所使用的溶劑都是惰性的。

  2、貯液器材質(zhì):

  一般采用不銹鋼、玻璃、聚四氟乙稀、特種塑料聚醚醚酮(PEEK)襯里為材料。

  3、貯液器容積:

  一般為0.5~2L為宜。

  二、高壓輸液泵:

  1、類型:

  有恒流泵和恒壓泵。

  2、發(fā)展趨勢:

 ?。?)高效:填料顆粒小,分離效率高,柱壓降大,泵工作壓力大。

 ?。?)分析時間短:流速更快,柱壓降大。

 ?。?)減少洗脫液用量。

 ?。?)多元洗脫。

  三、過濾器:

  在高壓輸液泵的進口及它的出口與進樣閥之間應(yīng)設(shè)置過濾器。高壓輸液泵的活塞和進樣閥閥芯的機械加工精密度非常高,微小的機械雜質(zhì)進入流動相,會導(dǎo)致上述部件的損壞。同時,機械雜質(zhì)在柱頭上的積累會造成柱壓升高,使色譜柱不能正常工作。常見的過濾器有溶劑過濾器和管道過濾器。

  過濾器的濾芯采用不銹鋼燒材料,孔徑為2~3um,耐有機溶劑的侵蝕。若發(fā)現(xiàn)過濾器堵塞(發(fā)生流量減小現(xiàn)象),可將其浸入稀HNO3溶液中,在超聲波清洗器中用超聲波振蕩10~15min,即可將堵塞的固體雜質(zhì)洗出。若清洗后仍不能達(dá)到要求,則應(yīng)更換濾芯。

  四、脫氣裝置:

  所有溶劑在使用前必須脫氣。因為色譜柱是帶壓力操作的,而檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含的空氣不除去,則流動相通過色譜柱時其中的氣泡受到壓力而壓縮,流出色譜柱后到檢測器時因常壓而將氣泡釋放出來,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作。這在梯度洗脫時尤其突出。

  脫氣裝置有離線超聲波振蕩脫氣、在線惰性氣體鼓泡吹掃脫氣和在線真空脫氣等裝置。

  五、梯度洗脫裝置:

  分低壓梯度和高壓梯度。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀高壓輸液系統(tǒng)_高效液相色譜儀

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