分光光度計(jì)計(jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源,通過系列分光裝置,從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源,光源透過測(cè)試的樣品后,部分光源被吸收,計(jì)算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比?! 》止夤舛扔?jì)的基本工作原理 分光光度計(jì)的基本工作原理是基于物質(zhì)對(duì)光(對(duì)光的波長(zhǎng))的吸收具有選擇性,不同的物質(zhì)都有各自的吸收光帶,所以,當(dāng)光色散后的光譜通過某一溶液時(shí),其中某些波長(zhǎng)的光線就會(huì)被溶液吸收。在一定的波長(zhǎng)下,溶液中物質(zhì)的濃度與光能量減弱的程度有一定的比例關(guān)系,即符合比爾定律。 T=I/Iolg(Io/I)=εcb 式中,T為透過率,Io為入射光強(qiáng)度,I為透射光強(qiáng)度,A為消光值(吸光度),ε為吸收系數(shù),b為溶液的光徑長(zhǎng)度,c為溶液的濃度。從以上公式可以看出,當(dāng)入射光、吸收系數(shù)和溶液厚度一定時(shí),透光率是根據(jù)溶液的濃度而變化的。
原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。
1、原子吸收分光光度計(jì)光源:
空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的使用壽命;
但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。
光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤(rùn)滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。
2、原子吸收分光光度計(jì)原子化系統(tǒng):
每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。
點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。
若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液;
這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;
如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。
應(yīng)注意不能將縫隙刮毛;
霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞。
若堵塞一旦發(fā)生,會(huì)造成溶液提升量下降,吸光度值減小。
若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。
對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤(rùn)滑,以保證升降靈活。
空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
3、原子吸收分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng):
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。
如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;
如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。
清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng):
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長(zhǎng)了容易老化;
所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。
嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。
當(dāng)儀器測(cè)定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,最后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。