隨著氣相色譜儀分析技術(shù)越來越多的領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應用,氣相色譜儀已成為成份分析中常規(guī)分析設(shè)備。儀器的正確使用,維護和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個重要問題。
當今的氣相色譜儀是集光、機、電、計算機為一體的高精度貴重設(shè)備,它不同于一般的電子設(shè)備。在使用過程中出現(xiàn)一些問題和故障是難免的。但由于使用者對儀器結(jié)構(gòu)的了解和使用經(jīng)驗的局限,對出現(xiàn)的故障和問題往往不知所措,無從下手。針對以上出現(xiàn)的新情況,有必要為用戶提供一套淺顯易懂的故障分析判斷及日常維護指導資料。指導用戶在故障出現(xiàn)后,根據(jù)現(xiàn)象按照一定的途徑進行檢查、分析、判斷逐漸縮小范圍,終找到故障點。
氣相色譜儀故障的分類:
1、按引起儀器故障的原因可分為:
(1)由于使用者安裝,操作,維護不當引起的故障;
(2)由于儀器上的元器件長期使用,磨損,老化,超過使用壽命所引起的儀器故障;
(3)儀器本身出廠質(zhì)量(裝配質(zhì)量,元器件質(zhì)量)不符合通過國家行業(yè)鑒定的技術(shù)工藝標準所引起的儀器故障。
2、按儀器的故障的程序可分為:
(1)儀器所具備的全部功能失效;
(2)儀器所具備的部分功能失效;
(3)導致儀器上的元器件損壞;
(4)不導致儀器上的元器件損壞;
3、按儀器故障分布的位置可分為:
(1)氣路、閥體、機械部分的故障;
(2)檢測器部件上的故障;
(3)主機電器,功能電子部件上的故障。
4、按儀器故障的現(xiàn)象種類可分:
(1)氣路故障(漏氣,堵塞);
(2)啟動故障(不能啟動,保護);
(3)控溫故障(溫度顯示異常,不加熱,加熱失控);
(4)譜圖異常故障(噪聲,漂移,怪峰);
(5)檢測器,放大器調(diào)零故障。
氣相色譜儀進樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進樣襯管和程序升溫氣化襯管等?! 》至饕r管: 1、應用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/?L)和大進樣量(<4?L)?! ?、優(yōu)點:高效,高分辨率,收集非揮發(fā)性成分和顆粒物。 3、缺點:活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關(guān)重要?! 〔环至饕r管: 1、應用:適合痕量分析。 2、優(yōu)點:高效,減少待測物分解?! ?、缺點:直通式襯管有樣品歧視和反沖現(xiàn)象。 分流-不分流襯管: 1、應用:綜合應用。 2、優(yōu)點:具有分流和不分流襯管的優(yōu)點?! ?、缺點:具有分流和不分流襯管的缺點。4冷柱上進樣襯管: 1、應用:適用于熱敏感和和高沸點樣品?! ?、優(yōu)點:特別適合定量分析,特別適合熱敏感樣品分析,減少樣品歧視?! ?、缺點:可能發(fā)生譜帶展寬、色譜柱過載或污染。5程序升溫氣化襯管: 1、應用:適用于大進樣體積、痕量和高濃度樣品?! ?、優(yōu)點:特別適合分流、不分流和冷柱上進樣?! ?、缺點:缺點最少。
高效氣相色譜儀柱溫選擇的原則是在保證難分離物質(zhì)有良好分離的前提下(分離度滿足要求),盡可能采用較高柱溫,以縮短分析時間,保證峰型對稱。固定液用量選擇時,一般而言,載體的表面積越大,固定液用量可以更高,這樣允許的樣品進樣量越多。
一、樣品沸點在100~200℃:
1、柱溫:樣品平均沸點的三分之二
2、固定液含量:10%~15%
二、樣品沸點在200~300℃:
1、柱溫:低于樣品沸點100℃
2、固定液含量:5%~10%
三、樣品沸點>300℃:
1、柱溫:低于樣品沸點100~200℃
2、固定液含量:1%~3%
四、氣體:
1、柱溫:室溫
2、固定液含量:固體吸附劑