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氣相色譜儀常見故障三問三答 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
 1、如何改善峰形?
答:前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí),可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。

2、何時(shí)需更換隔墊或襯管?
答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時(shí),需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

3、什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?
答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。

氣相色譜儀氣化襯管的石英棉填充量與填充位置

  氣相色譜儀氣化襯管中填充石英棉的目的是使樣品混合物均勻,充分氣化,防止不揮發(fā)性組分和機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱。

  一、石英棉填充量:

  1、分流進(jìn)樣襯管填充量較大,不分流進(jìn)樣和大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣約為分流進(jìn)樣的1/5,直接進(jìn)樣一般不用填充。

  2、高吸附性樣品如農(nóng)藥,少填會得到更好的分析效果。

  3、樣品中含有非揮發(fā)性化合物或某些特殊樣品,減少或改變填充量可能分析效果更佳。

  4、對于高氣化熱的溶劑如水,適當(dāng)增加填充量會得到更好的分析效果。

  5、石英棉填充應(yīng)均勻,不宜太緊,也不宜太松。

  二、石英棉填充位置:

  一般位于注射針尖下方1~2mm左右,太遠(yuǎn)太近都會使分析結(jié)果重復(fù)性差。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀氣化襯管的石英棉填充量與填充位置_氣相色譜儀

氣相色譜儀的7中故障問題解決方法

  氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。使用時(shí)出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情,在這里列舉了常見的7個(gè)故障分析解決方法。

  一、分離不完全

  1、幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液;

  2、分離時(shí)間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決;

  3、檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決;

  二、峰形不規(guī)則

  1、出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決;

  2、出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會形成平頂峰;

  三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,

  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

  4、最后觀察檢測器出口是否暢通。

  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

  四、檢測器造成的影響

  以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。

  1、TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音;

  2、TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn);

  3、TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰;

  五、載氣的影響

  載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

  1、量偏低,會引起保留時(shí)間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰;

  2、載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移;

  以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等;

  六、造成峰丟失的故障

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

  (一)、第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

  1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;

  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  七、電路問題

  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件;

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