在色譜操作過程中,鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪㈣b定器加熱至zui高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
一、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗、
將丙酮,yi醚,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
二、氫焰離子化鑒測器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟 里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過整夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,zui后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注 意勿用含鹵素的溶劑(如二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
三、電子捕獲鑒測器的清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。
先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
當(dāng)清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 對(duì)H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。 對(duì)Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用。
清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
(1)環(huán)境條件
氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測器時(shí),會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。
(2)氣體純度
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。
(3)氣流比例的選擇
對(duì)下氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的較佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。
氣象色譜儀廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域,下面我們介紹下氣相色譜儀對(duì)于載氣的使用要求。 氣相色譜儀中使用的載氣要求純度較高,而且要求流速保持穩(wěn)定,所以一般是用高壓鋼瓶盛裝。氣相色譜中常用的載氣主要有:氫氣、氮?dú)狻睔夂桶睔?。載氣鋼瓶的壓力在100一150公斤/厘形,純度為99.9—99.99舞之間。出于載氣中還合有一定量的雜質(zhì),所以在通入氣焰色譜儀之前需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)膬艋?nbsp; 氣相色譜分析中究競選用那一種載氣,以及如何凈化?主要是看選用的檢測器、色譜柱及所要分析的對(duì)象和要求。例如。用氣相色譜儀氫火焰電離檢測器時(shí),需要把載氣、燃?xì)?氫氣)、助燃?xì)?空氣)中的烴類組分除凈,而對(duì)永久性氣體①雜質(zhì)要求就不那么嚴(yán)格。因?yàn)闅浠鹧鏅z測器對(duì)永久氣體幾乎沒有響應(yīng),換句話說載氣中少量的永久氣體雜質(zhì)影響不大。 氣相色譜儀了解熱導(dǎo)油檢測器選用氫氣或氦氣作載氣,分析靈敏度較高,因?yàn)樗鼈儫釋?dǎo)系數(shù)大予其它氣體。用氫作載氣價(jià)格低廉,但一定要注意安全。用氦作載氣比用氫氣安全,但其價(jià)格高昂。此外,也常用員、氮作載氣。熱導(dǎo)池檢測器所用的載氣用一般凈化方法。栽氣中的水分臺(tái)量出應(yīng)該嚴(yán)格控制,因?yàn)檩d氣民時(shí)間遏入色譜柱后,載氣中的水分被色譜柱吸附,就會(huì)影響到柱子的活性、使用壽命及分離效率。