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原子吸收分光光度計常見故障及解決辦法 光度計維修保養(yǎng)

時間:2020-05-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1、樣品不進入儀器  
(1)溫度太低,噴霧器無法正常工作。一般原子吸收分光光度計采用的是預混合型霧化燃燒器系統(tǒng),它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細而均勻的霧滴,與撞擊球碰撞后進一步的細化,霧滴越細,測定的靈敏度越高。  
作為一臺精密儀器,其環(huán)境溫度應在10℃~30℃之間,低不得低于5℃。當溫度低于5℃時,低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結(jié)成小冰粒。對于上述故障,可通過提高室內(nèi)溫度予以解決。  
(2)毛細管堵塞。測試過程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指輕彈吸液管,可使氣泡被吸走。如頻繁發(fā)生堵塞,則應考慮改用較粗的吸管,粗管對水樣的消耗比較大,且因為降低火焰的溫度,使靈敏度降低,在實際測試中可根據(jù)具體情況決定。  
 
2、吸光度及能量不穩(wěn)定  
遇此情況,可先關(guān)閉火焰,如果此時吸光度穩(wěn)定,原因可能如下:  
(1)燃氣不純。因為鋼瓶中的乙炔溶解與吸收在活性炭上的丙酮中,其大的壓強為15kg•f/cm2,當壓力降到5kg•f/cm2,丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅,使結(jié)果不穩(wěn)定,此時應更換新瓶。如果是因燃氣質(zhì)量問題造成的,應考慮加強過濾。  
(2)燃氣不穩(wěn)。此時應檢查助燃氣及燃氣通道是否有漏氣現(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)問題,及時解決。  
(3)周圍環(huán)境干擾。當空氣流動較嚴重或有煙霧、塵土干擾時,會使測定結(jié)果不穩(wěn)定,此時應關(guān)閉門窗;對排氣扇的排風量,應設(shè)計成以一張紙貼在抽風口處,能輕輕吸住為宜,太大會影響火焰的穩(wěn)定性。  
(4)燃燒縫較臟。燃燒器的長縫應點燃出均勻的火焰,如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長期不規(guī)則變化,說明燃燒頭堵塞,狹縫處有難溶沉積物。  
清潔的辦法是開啟空壓機,吹入空氣,同時用單面刀沿縫細心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗,把沉積物擦掉。平時作完實驗,可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后,干燒一段時間,即可保持燃燒縫的清潔。  
 
3、如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定,原因可能是:  
,電網(wǎng)電壓變動大,可采用安裝穩(wěn)壓器解決。  
第二,周圍有強電磁場或高頻干擾,解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。  
第三,標尺擴展太大。采用標尺擴展的目的是為了提高測試的靈敏度,但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會降低,可適當調(diào)整標尺擴展的倍數(shù)。  
第四,燈損壞??蛇x用常用的燈進行對比測試,拋棄壞燈??招年帢O燈不能長期擱置不用,存放時間過長,會因為氣體吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞,因此每隔三四個月,應將不常用的燈取出點燃2h~3h。  
第五,原子吸收分光光度計是精密儀器,對溫度要求較高,溫度過高,將使一些元素熱量無法散失,功能異常,可設(shè)法降低室溫予以解決。  
 
4、分析結(jié)果不正常  
(1)分析結(jié)果偏高的原因,可能有以下幾點:試劑空白沒有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質(zhì)或標準溶液配制不合適;有背景吸收;校正標準是可能落到了工作曲線的非線性部分,應當用適當標準進行校正,試驗一個靈敏度較差的波長或低濃度的標準。  
(2)分析結(jié)果偏差。主要的原因可能是:存在化學干擾或基體干擾;標準溶液配的不準,或由于容器壁有吸附現(xiàn)象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分??捎孟♂寴悠坊蚯€校直法解決。  
(3)曲線校直的限度。主要有以下幾種方法:在共振吸收分析線測定時,如果被測元素濃度太大,可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進行分析;燈發(fā)射有自蝕,可降低燈電流;有電離干擾,可加消電離劑;存在散射光,可用較小的狹縫減小這種效應。  
 
如果上述問題都解決后,儀器仍然不穩(wěn)定,則屬于儀器本身的故障,可能是某些系統(tǒng)中個別元件損壞,某處導線或接點斷路或短路,高壓控制失靈等原因造成的。這些情況不是化驗人員可以控制的,應請專業(yè)人員維修處理。

原子吸收分光光度計的一些重要指標

  原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠的測定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計一般由光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四大部分組成。

  關(guān)于原子吸收分光光度計的一些重要指標:

  (1)波長示值誤差(波長的準確度)與重復性

  譜線的理論波長與儀器波長測定讀數(shù)的差值稱為波長示值誤差。特定譜線波長的多次測定(一般用3次)中最大值與最小值之差為波長重復性。檢定規(guī)程要求:原子吸收分光光度計波長示值誤差應不大于0.5nm,波長重復性應優(yōu)于0.3nm。

  (2)分辨率

  原子吸收分光光度計儀器的分辨率是鑒別儀器對共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項重要技術(shù)指標。一般在規(guī)定的光譜通帶下可用特定譜線的半寬度來衡量,也可通過觀察是否實際可分辨某些元素的多條相鄰的譜線。如,能夠清晰分辨開鎳元素231.0nm、231.6nm、232.0nm三條相鄰的譜線,則該儀器的實際分辨率為0.4nm;能夠清晰分辨開汞265.2nm、265.4nm、265.5nm三條譜線,該儀器的實際分辨率為0.1nm;能清晰分辨開錳297.5nm、297.8nm兩條譜線,該儀器的實際分辨率為0.3nm。

  (3)基線穩(wěn)定性

  基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標,它反映整機穩(wěn)定性狀況?;€穩(wěn)定性分靜態(tài)和動態(tài)兩種。

  (4)靈敏度

  靈敏度為原子吸收分光光度計儀器在單位濃度下獲得的吸光度,亦即采用外標法定量分析中校準曲線的斜率。

標簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的一些重要指標_原子吸收分光光度計

紫外分光光度計的選擇因素

    紫外分光光度計是實驗室普及率很高的一種光譜儀器,由于靈敏度高、選擇性好、準確度高、適用濃度范圍廣,而且分析成本低、操作簡便、快速得到廣泛的應用,長期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色。

    在選擇這類儀器時要考慮哪些因素呢?

    1、光學構(gòu)造(OPTICALCONFIGURATION)

    一般來說,紫外光分光光度計分為單光束和雙光束兩類。顧名思義,單光束型主要是依賴單束光進行測量。一束給定波長的光通過對照物,然后再通過實際樣品溶液,就能得到吸光結(jié)果。

    雙光束型則是通過一個斬光輪(mirroredchopperwheel)將一束光分成兩束,分別測量對照樣品和實際樣品。

    可以最小化光漂移(lampdrift)和減少測量時間。一些雙光型光度計不利用斬光輪,而是利用一種光束分光器來代替,將一束光分成兩束平行的光然后同時測量對照樣品和目的樣品。

    因為增加了測量的速度,所以雙光束分光光度計在測量一些溶液隨時間動態(tài)變化的研究中大有用處。

    2、光源和檢測方法(LIGHTSOURCESANDDETECTION)

    分光光度計的光譜也是需要考慮的一個重要因素。實驗室研究人員希望省錢購入專門儀器定量核酸、蛋白或者細菌的生長情況。

    例如AmershamBiosciencesofPiscataway公司的GeneQuantII能在230、260、280、320、595和600nm的波長下測量樣品。果果需要更大的靈活性,研究者可以考慮一種更高性能的寬光譜儀器,可以程序性地進行ELISAs分析和比色分析。

    紫外分光光度計一般覆蓋190nm和380nm波長,通常利用氘燈照明。一些特殊的儀器可以提供滿足光子學和半導體研究需要的光譜范圍。

    VarianofPaloAlto公司的CaryDeepUV和HitachiHighTechnologiesofTokyo的U-7000AutomatedVacuumUVSystem就是這樣的儀器。

    一些儀器具有多種光源供選擇:

    紫外光、可見光和甚至紅外光(780nm至3,000nm)。鎢燈和鹵素燈一般只覆蓋可見光部分(大約380nm到800nm)。而氙燈則可以覆蓋紫外光和可見光區(qū)域。

    分光光度計的帶寬(bandwidth)很大程度上依賴于單色儀的狹縫的寬度??梢酝渡涑鰧嶒灳_要求的光譜。

    一種嚴格帶寬使得儀器能對復雜的混合物進行高分辨率的吸光測量??勺兊膯紊珒x的狹縫寬度能使一臺分光光度計滿足多種實驗需要。

    為了測量吸光值,分光光度計制造商通常使用光電倍增管(photo-multipliertubes,PMTs)和光敏二極管。

    PMTs提供快速的反應時間和良好的靈敏度,并且可以在紫外光譜調(diào)節(jié)至特定的范圍。但一些制造商依賴于光敏二極管的動態(tài)范圍在數(shù)秒內(nèi)行使所有的光譜測量。

    3、樣品類型(SAMPLEFORMAT)

    在大部分的樣品類型中,分光光度計可接受樣品孔、小玻璃管cuvette、吸漿管和微孔板。微孔板主要是滿足高通量的需要和大規(guī)模的實驗室需求。

    但盡管對于小實驗室來說,制造商仍然提供了多種容器轉(zhuǎn)換器來滿足通量的要求和減少實驗時間。

    用小試管cuvette裝樣品容量一般從1μl-5ml,并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來滿足各種改變需要。體現(xiàn)了柔韌性。

    4、數(shù)據(jù)管理(DATAMANAGEMENT)

    大部分單機型的分光光度計包含了驅(qū)動儀器運行和管理數(shù)據(jù)的軟件。高性能的儀器,通常與PC機一起聯(lián)用,需要從制造商提供額外的軟件。同時用戶也可以選擇升級軟件以滿足他們的需要。

    另外一個值得考慮的因素是數(shù)據(jù)的最終使用。各獨立實驗室都有各自感興趣的實驗結(jié)果。

    例如一些藥物機構(gòu)需要考慮美國FDA的要求和歐聯(lián)盟的藥物評價機構(gòu)的要求選擇不同的數(shù)據(jù)處理方式。

標簽: 紫外分光光度計
紫外分光光度計標簽: 紫外分光光度計的選擇因素_紫外分光光度計組合標題:

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