直讀光譜儀是光電結(jié)合的精密儀器,具有反應(yīng)速度快、分析結(jié)果、自動畫程度高的優(yōu)點。但與此同時,直讀光譜儀也存在著不足。直讀光譜儀的試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、激發(fā)條件等難以完全控制,需用一套相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行匹配,并且儀器受環(huán)境及儀器本身的影響較大,對其度造成一定影響。因此,直讀光譜儀的日常管理維護(hù)工作不容忽視。
首先,直讀光譜儀需要做到防塵、防潮、防震,并其儀器室還需保持恒溫狀態(tài)。為保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性與靈敏度,提高儀器穩(wěn)定性,操作人員就需從直讀光譜儀的光源、分光器和測控系統(tǒng)的維護(hù)做起。另外,霉菌也能夠極大地危害光學(xué)光學(xué)儀器的使用性能及壽命,它會使光的透過率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。于是,我們在直讀光譜儀的日常維護(hù)中,應(yīng)當(dāng)做到以下幾點:
1. 每12小時就需維護(hù)檢查氬氣供給情況,清理火花臺;每2h校驗標(biāo)樣,檢查激發(fā)斑點的好壞。
2. 每周維護(hù)清理廢氬出氣管,更換廢氬過濾器內(nèi)過濾水,儀器標(biāo)準(zhǔn)化。
3. 每月維護(hù)清潔空氣過濾器,更換分析電極。
4. 每季維護(hù)清理石英窗,儀器內(nèi)部清灰。
5. 其他維護(hù)(不定期)檢查描跡,更換氬氣凈化管,清潔真空室鏡頭。
6. 注意儀器室的設(shè)計。
其次,為保證直讀光譜儀具有高性能和高指標(biāo)的特點,實際操作與維修中,人們對儀器中的光學(xué)、機械、電子(包括計算機)等三個方面有足夠的了解。因為,如果在未了解儀器性能前就盲目采取行動,不但可能破壞儀器,還有可能引發(fā)其他故障,導(dǎo)致更為嚴(yán)重的儀器損壞。直讀光譜儀的故障類型及維修方法大致有以下幾種:
1. 試樣不被激發(fā)
(1)EK9009高壓積分板指示燈不亮。首先檢查光源穩(wěn)壓器的供電(198V, 24V)是否正常,同時檢查2.4V 3.保險絲。如光源穩(wěn)壓器供電不穩(wěn)定須更換;如光源穩(wěn)壓器正常,則檢查EK9009高壓積分板上硅全橋和2 . 保險絲,如硅全橋被擊穿須更換高壓積分板。
(2)樣品激發(fā)臺下方門開關(guān)斷開。這是一個起保護(hù)作用的接近開關(guān),當(dāng)門關(guān)上時開關(guān)閉合,機器才能正常運作。有時門未完全合上或開關(guān)損壞即門開關(guān)斷開,就會導(dǎo)致整個機器無法正常工作。如接近開關(guān)損壞而又暫時無配件更換時,可以把接到開關(guān)上的兩根線剪開連起來,先保證正常工作,等有配件后再予以更換。
2. 火花臺架保護(hù)失控,故障原因是金屬末多造成短路,將火花臺架的絕緣片清理干凈即可正常激發(fā)。
3. 激發(fā)斑點不正常(伴有聲音及分析數(shù)據(jù)異常)
(1)氣流量及純度:凈流量應(yīng)為O.SL/min,壓力應(yīng)大于0. 5MPa,氫氣純度大于99 . 999 % ,氬氣瓶壓力小于1MPa時應(yīng)更換。
(2)火花臺面板的氣密性即火花室密封性要好。
(3)樣品如果有砂眼、縮孔、裂紋、帶水,蓋孔不嚴(yán),或有異物等都不能正常激發(fā)。
(4)24V接觸器接觸不良也會導(dǎo)致樣品激發(fā)異常。
手持式拉曼光譜儀用于快速、準(zhǔn)確的物料鑒定。具備同類產(chǎn)品無法比擬的操作簡單以及小巧輕便的特性。
通常需要的時間不到30秒。同時這種高效的解決方案,使用戶能夠快速開發(fā)方法,并使原輔料更快的通過驗證環(huán)節(jié)放行至生產(chǎn)環(huán)節(jié)。
除此之外,設(shè)計符合當(dāng)前藥品生產(chǎn)精益管理(cGMP)和21CFRPart11的嚴(yán)格要求。
手持式拉曼光譜儀符合人體工學(xué)的便攜式可以在任何需要的地點、時間對從原輔料到半成品及成品的任何物料進(jìn)行鑒定,并立即得到結(jié)果。
物料的鑒定過程變得從未有過的簡單、快速、安全和高效。
輕巧便攜、原位檢測
高度集成設(shè)計,無其他附屬配件
現(xiàn)場原位檢測,無需將設(shè)備帶入實驗室
通過透明/半透明玻璃、塑料包裝檢測(玻璃、塑料)
可以無損檢測爆炸物、硝基化合物(炸藥)等
可以檢測固體、液體、粉末等
幾乎覆蓋所有形態(tài)物質(zhì)
原子吸收光譜儀分析中影響測量條件的可變因素多,在測量同種樣品的各種測量條件不同時,對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇最適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到可以的測量結(jié)果和靈敏度。
1、吸收線選擇
為了獲得較高的靈敏度、穩(wěn)定性和寬的線性范圍及無干擾測定,需選擇合適的吸收線。
2、光路準(zhǔn)直
在分析之前,必須調(diào)整原子吸收光譜儀空心陰極燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為較佳狀態(tài),保證提供最大的測量能量。
3、狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接收的能量。調(diào)節(jié)不用的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其他譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時,吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的最大狹縫寬度,即為應(yīng)選取的適合狹縫寬度。
4、電流的選擇
選擇合適的空心陰極燈燈電流,可得到較高的靈敏度與穩(wěn)定性。
5、光電倍增管工作條件的選擇
日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3~2/3范圍內(nèi)。增加負(fù)高壓能提高靈敏度,使噪聲增大,穩(wěn)定性差;降低負(fù)高壓,會使靈敏度降低,提高性噪比,改善測定的穩(wěn)定性,并延長原子吸收光譜儀光電倍增管的使用壽命。