光纖光譜儀原理的優(yōu)點在于系統(tǒng)的模塊化和靈活性。美國海洋光學公司的微小型光纖光譜儀的測量速度非???,使得它可以用于在線分析。而且由于它選用低成本的通用探測器,所以光譜儀的成本也大大降低,從而大大擴展了它的應(yīng)用領(lǐng)域。
系列光纖光譜儀采用微型光機平臺,尺寸只有名片大小,不僅方便攜帶,更能輕易地集成到各類光譜分析設(shè)備中。
光纖光譜儀原理優(yōu)化的光路結(jié)構(gòu):
采用交叉非對稱C-T光路結(jié)構(gòu),中間波長消除彗差;內(nèi)表平面抑制雜散光處理,消除了二級衍射的影響。
光纖光譜儀原理外部觸發(fā)功能:
光譜采樣包括四種觸發(fā)方式:正常模式,軟件觸發(fā)模式,同步觸發(fā)模式和外部硬件觸發(fā)模式。
對于光纖光譜儀而言,光譜范圍通常在200nm-2200nm之間。由于要求比較高的分辨率就很難得到較寬的光譜范圍;同時分辨率要求越高,其光通量就會偏少。對于較低分辨率和較寬光譜范圍的要求,300線/mm的光柵是通常的選擇。如果要求比較高的光譜分辨率,可以通過選擇3600線/mm的光柵,或者選擇更多像素分辨率的探測器來實現(xiàn)。較窄的狹縫可以提高分辨率,但光通量較小。
另一方面,較寬的狹縫可以增加靈敏度,但會損失掉分辨率。在不同的應(yīng)用要求中,選擇合適的狹縫寬度以便優(yōu)化整個試驗結(jié)果。探測器在某些方面決定了光纖光譜儀的分辨率和靈敏度,探測器上的光敏感區(qū)原則上是有限的,它被劃分為許多小像素用于高分辨率或劃分為較少但較大的像素用于高敏感度。通常背感光的CCD探測器靈敏度要更好一些,因此可以某個程度在不靈敏度的情況下獲得更好的分辨率。
一、制樣要求 樣品制備總的原則: A.盡可能多地使待測組分不受損失,也不能帶進待測組分進入; B.盡可能多地排除干擾; C.盡可能得到較佳濃度,調(diào)整稱樣量和溶液體積,這都直接關(guān)系到被測元素的濃度; D.盡可能多地保證費用較低,根據(jù)實際情況,在結(jié)果精密度、測試方法、時耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡,決定樣品處理的具體方法。制備出待測的試樣溶液?! 《⒅茦臃椒ā 。?)樣品的制備 1)取樣有代表性。在對樣品進行前處理之前,要確保采集到實驗室的試樣具有代表性。所謂代表性,是指樣品的組成要能代表整個物料。如果不能代表整個物料的情況,那么,這個樣品的測試結(jié)果就沒有意義; 2)樣品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去樣品表面的吸附水; 3)稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測試經(jīng)驗,估計待測元素在各種不同樣品中含量來決定。也可稱取一定樣品量進行試測。各種元素都有其標準曲線線性好的部分,配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi),測得的結(jié)果準確。調(diào)整樣品溶液濃度,可通過改變稱樣量和樣品試液的體積來實現(xiàn)。一般來說,吸光度在0.01~~0.7之間,線性關(guān)系會比較好一些?! ?)樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解,就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉(zhuǎn)化成液體形態(tài)的過程。某些待測物用酸并不能完全轉(zhuǎn)化成液態(tài)的情況下,可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來處理。待測溶液中不得有膠體和沉淀物,應(yīng)在進儀器之前過濾以免堵塞進樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否,直接關(guān)系到測試的正確與否及其準確性?! 。?)系列標準溶液的配制 用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液(通常為1000mg/mL濃度),來配制所需要濃度的標準溶液,以備制作校正曲線,然后才能測試待測試樣溶液濃度?! ∽⒁猓核袠藴嗜芤?、空白溶液和樣品溶液,制備的方法應(yīng)當一樣,并且都應(yīng)當酸化。