熔點儀具體操作注意事項:
1.樣品放入爐體前,確保毛細管外壁已擦干凈,避免污染爐體。
2.按“自動檢測”鍵前務必確保爐體內沒有樣品。
3.放入樣品務必放到爐體zui底部位置。
4.儀器使用完畢,請務必關閉儀器后電源開關。
熔點儀的維護與保養(yǎng):
熔點儀在不使用時,盡量放置于干燥、通風的室內,室內溫差變化不大,以免光學零件受潮后生霉。
毛細管取拿時,要小心,以防玻璃刺傷手。
當測試完腐蝕性液體后,應及時做好清洗工作。
應防止帶腐蝕性的液體,滴到儀器的外殼塑料上,以防損壞儀器外形。
嚴禁擅自拆裝儀器,若儀器發(fā)生故障,應及時報修。
熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。 熔點儀基本故障維修方法: 1、插入毛細管后電流表不歸零該設備插入毛細管后電流表應為零,因為毛細管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后,光透過玻璃毛細管到達光電池,光電池感光輸出電流實現(xiàn)終熔顯示。同時光電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開始插入毛細管時儀器的電流表就不歸零,則該設備無法使用?,F(xiàn)將可能造成插入毛細管后電表不歸零的原因分析如下: (1)放置毛細管的黃銅管里有異物。使毛細管放置不到位??捎眉氥~絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細管)扎出?! ?2)電阻不夠大,可轉動調零旋鈕使其歸零。 2、終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù),溫度一直攀升,電流表不向滿度動作或打不到頭。無法實現(xiàn)終熔 (1)黃銅管放置位置不對,擋住了光路?! ?2)光源不對,或燈泡壞,或光路不正,光散,光能不足。應調整光路?! ?、按下初始溫度設定鍵后,升溫不正常,或高或低,不斷變化,根本無法使用導致此現(xiàn)象的原因很多,如感溫元件,起始溫度設定數(shù)碼輪,各電路板元件等,但當這些部位均無問題時,則可能為散熱片下的大三極管壞。 4、設備正常而測值異??捎脴藰有Γ磸驼{整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細管所致。
物質的熔點是指該物質由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。作為具體應如何操作,以及在操作時應注意什么呢?以下將為您詳細說明:
一、使用前的準備工作
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
a.首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
b.用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,c.取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
d.把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
二、基本操作
a.裝樣
b.將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
c.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
d.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
e.所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
三、熔點測定
a.打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。
b.將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
c.根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
d.待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
四、關機
將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。
五、熔點儀使用注意事項
a.樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,填裝高度應一致,具體要求應符合藥典規(guī)定。
b插入與取出毛細管時,必須小心謹慎,避免斷裂。
c.線性升溫速率不同,銅套溫度計溫室結果也不一致,要求指定一定規(guī)范。
d.被測樣品可以一次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
e.毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除,以免油浴弄臟。
f.如果需要更換油浴管,請按使用前準備工作中描述的方法進行。
以上就是全部內容,如果還想了解更多關于熔點儀的相關知識可以咨詢專業(yè)人士。