一、保證汽化室密封墊的氣密性
1、 進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準。
2、 由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
二、 經(jīng)常清理汽化室或襯管
1、 由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
2、 汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,后加熱通氣干燥。
三、 氣路的經(jīng)常性檢漏
1、 一般情況下,在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應(yīng)重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險。
2、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,由于長期磨損,可能漏氣;進樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!
四、 熱導檢測器(TCD)的清洗
1、 拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數(shù)次,通氣至干燥。
2、 清洗時不能通電橋電流。否則會損壞檢測器?。。?!
五、 電子捕獲檢測器(ECD)的清洗
1、 清洗法同熱導檢測器。
2、 清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。
3、 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高
4、 在清洗ECD時必要時做好個人防護?。?/p>
六、 氫焰檢測器(FID)的清洗
1、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
2、 污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。
3、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4、 裝配時要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。
分流進樣是毛細管氣相色譜的進樣方式,適用于大部分氣體或液體樣品的分析,尤其對未知樣品或已知“較臟”的樣品,使用分流進樣系統(tǒng),可有效保護毛細管柱,減少或避免色譜柱被污染的可能。該進樣方式的原理就是在進樣時被載入進樣口的樣品大部分被分流掉而沒經(jīng)過色譜柱,僅有少量的樣品進入毛細管柱,從而減小或避免色譜柱被污染的可能,有效保護毛細管色譜柱。
一、氣相色譜儀采用分流進樣的優(yōu)點:
1、在高分流比下(分流比高于:100:1),樣品起始組分的譜帶擴展很小,出峰尖銳;
2、很容易自動操作,用自動進樣法可以得到重復性很好的保留時間和精度較高的定量結(jié)果;
3、在柱恒溫和程序升溫操作時,結(jié)果的重現(xiàn)性較好。
二、氣相色譜儀采用分流進樣的缺點:
1、當分析的樣品組分濃度范圍較寬、沸點范圍較寬時分流的效果較差;
2、濃度低和沸點高的組分樣品回收率低,定量的精密度差;
3、不適宜用于痕量分析;
4、當在高分流比時,載氣消耗量大,測定的精密度和準確度依賴于進樣的操作技術(shù)和重復性。
因此在建立樣品的分析方法時,要選擇合適的色譜條件,應(yīng)結(jié)合實際需要,考慮是否用分流進樣。如需分流進樣,應(yīng)選擇合適的分流比。
氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用且較為普遍的一種分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學研究中、國防建設(shè)上都得到了廣泛應(yīng)用。今天我們請山東魯創(chuàng)的色譜分析專家來為我們講解氣相色譜儀在石化分析中的應(yīng)用。
在石油開采和石油化工的分析中,氣相色譜是非常重要的檢測分析儀器。從油田的勘探開發(fā)到油品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,都離不開氣相色譜這種分析速度快、運營成本低、分離度及靈敏度高的色譜方法。有時為了方便對分析品的定性定量亦配合質(zhì)譜儀聯(lián)用,即氣質(zhì)聯(lián)用儀。
氣相色譜儀的使用步驟是:
1、打開穩(wěn)壓電源。
2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時,即可進樣分析。
11、實驗完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機。
那么氣相色譜儀在使用過程中應(yīng)該注意哪些問題呢?
首先對于所使用的空氣源,需要每次使用后進行放水操作;大家一定記得每次使用完畢后進行記錄,養(yǎng)成良好的情況,方便以后查找數(shù)據(jù)以及維修故障時使用;在進樣過程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用氣相色譜儀的過程中要時刻保證氫氣發(fā)生器液位不得過高或是過低。