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色譜儀檢測(cè)器故障的潛在問(wèn)題排查以及維修 色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-20    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

檢測(cè)器,指能夠檢測(cè)色譜柱流出組分及其量的變化的器件。因此,檢測(cè)器的狀態(tài)也很大程度上決定了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文就色譜檢測(cè)器的常見(jiàn)故障及潛在原因做出說(shuō)明。

 

 

  一、基線穩(wěn)定性變壞
 

  潛在原因:1.氫火焰太大;2.放大器故障;3.離子室嚴(yán)重沾污;4.空氣不純,夾雜某些有機(jī)物;5.離子室信號(hào)線接觸不良或極化電壓未加上。
 

  維修方法:根據(jù)上述問(wèn)題逐個(gè)排查,進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。另外,放大器失調(diào),應(yīng)維修放大器,請(qǐng)到氣相色譜儀廠家咨詢維修。
 

  二、未點(diǎn)火前,放大器無(wú)法調(diào)零
 

  潛在原因:熱導(dǎo)橋流設(shè)置不為0,引起調(diào)零信號(hào)未加到FID放大器上。
 

  維修方法:放大器輸入信號(hào)線絕緣不良或短路,可將FID檢測(cè)器右邊的高頻插頭卸下,測(cè)量絕緣應(yīng)大于106MΩ。
 

  三、進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降
 

  原因:1.汽化室與色譜柱或柱后至檢測(cè)器之間接頭漏氣;2.靈敏度選擇太低;3.注射針使用過(guò)久本身漏氣或極化電壓沒(méi)加上;4.汽化室進(jìn)樣器密封墊漏氣。
 

  維修方法:根據(jù)上述問(wèn)題逐個(gè)排查,進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
 

  四、點(diǎn)火后,記錄儀信號(hào)無(wú)法調(diào)零
 

  潛在原因:1.色譜柱沒(méi)老化好或色譜柱嚴(yán)重流失;2.氫氣和氮?dú)獠患儭?br /> 

  維修方法:空氣不純時(shí),可降低流量。若有好轉(zhuǎn),說(shuō)明空氣不純,應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。另外,火焰燒到收集極,可降低載氣流速。

氣相色譜儀部件的清洗

  一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗

  清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無(wú)效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。

  用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒(méi)有,可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過(guò)程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

  對(duì)進(jìn)樣器(包括汽化室)的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗,然后再用蒸餾水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過(guò)大將會(huì)造成過(guò)高的汽化溫度。

  注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但可以還是用待注射樣品對(duì)注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品,排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  二、檢測(cè)器的清洗

  在色譜儀操作過(guò)程中,檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況:

  一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱到最高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。

  第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時(shí)后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。

  第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測(cè)器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過(guò)后的部件不要直接用手摸。

  1、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗

  將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(約20分鐘)后傾出,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測(cè)器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后,即可使用。

  2、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的清洗

  當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣將檢測(cè)器恒溫升至120℃以上。再?gòu)倪M(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。

  當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑(如1:1的甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。

  清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,可以先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀部件的清洗_氣相色譜儀

氣相色譜儀不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?

  1、檢查注射器是否存在問(wèn)題,如堵塞等,并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。

  2、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問(wèn)題。

  3、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。

  4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。

  5、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí),可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。

  6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無(wú)法正常調(diào)零,需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

  8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。

  

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氣相色譜儀 氣相色譜儀不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?_氣相色譜儀

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