分光光度計(jì)作為一種精密儀器,在運(yùn)行工作過(guò)程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會(huì)發(fā)生某些變化,可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計(jì)的基本原理和使用說(shuō)明,并能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對(duì)已產(chǎn)生的故障及時(shí)維修才能保證儀器設(shè)備的正常運(yùn)行。北京中兆國(guó)儀科技有限公司給大家分享維護(hù)和保養(yǎng):
1)若大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng),需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量。
2)指針式儀器在未接通電源時(shí),電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。
3)比色皿使用完畢后,請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4)操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5)1900型等分光光度計(jì),由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測(cè)微弱光電信號(hào),而不能用來(lái)檢測(cè)強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移,靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn),在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長(zhǎng)時(shí)間暴露于光下,因此在預(yù)熱時(shí),應(yīng)打開(kāi)比色皿蓋或使用擋光桿,避免長(zhǎng)時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。
6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。
7)比色杯的配套性問(wèn)題。比色杯必須配套使用,否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法如下;分別向被測(cè)的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長(zhǎng)處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%,測(cè)量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)已是世界上使用較多、覆蓋面廣泛的一種分析儀器之一,已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、計(jì)量科學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學(xué)化工等各個(gè)領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、教學(xué)等工作中得到了非常廣泛的應(yīng)用。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的日常維護(hù)于注意事項(xiàng)如下:
1.儀器使用一定周期后,內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開(kāi)啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固;
對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑,最后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。
2.環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開(kāi)關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。
3.溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。
他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。
維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。
可見(jiàn)分光光度計(jì)可做定量分析、純度分析、結(jié)構(gòu)分析和定性分析,在制藥、食品行業(yè)中的產(chǎn)品質(zhì)量控制、各級(jí)藥檢系統(tǒng)的產(chǎn)品質(zhì)量檢查中更是必備的分析儀器。
可見(jiàn)分光光度計(jì),不同型號(hào)的儀器,基本上均由五大部分組成:光源、單色器、吸收池、檢測(cè)系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)。
1、光源:可見(jiàn)光區(qū)通常使用6~12v低壓鎢絲燈作為光源,其發(fā)射波長(zhǎng)為360~1100nm,近紫外光區(qū)常采用氫等或氙燈產(chǎn)生的200~375nm的連續(xù)光譜作為光源。
2、單色器:即將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的裝置。單色器主要是由棱鏡或光柵等色散元件及狹縫和透鏡等組成。
3、吸收池:吸收池是用于盛裝被測(cè)量溶液的裝置。一般可見(jiàn)光區(qū)使用玻璃吸收 池紫外光區(qū)使用石英吸收池。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)常用的吸收池規(guī)格有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等使用時(shí),根據(jù)實(shí)際需要選擇。
4、檢測(cè)器:檢測(cè)器是將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)的裝置。常用的檢測(cè)器有硒光電池、 光電管、光電倍增管和光電二極管陣列檢測(cè)器。
硒光電池結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單價(jià)格便宜,但長(zhǎng)時(shí)間曝光易“疲勞”,靈敏度也不高。光電管的靈敏度比硒光電池高。
光電倍增管不僅靈,敏度比普通光電管靈敏,而且響應(yīng)速度快,是目前高、中檔分光光度計(jì)中常用的一種檢測(cè)器。
光電二極管陣列檢測(cè)器是紫外?可見(jiàn)光度檢測(cè)器的一個(gè)重要進(jìn)展它具有極快的掃描速度,可得到三維光譜圖。
5、信號(hào)顯示器:信號(hào)顯示器是將檢測(cè)器輸出的信號(hào)放大并顯示出來(lái)的裝置。常用的裝置有電表指示、圖表指示及數(shù)字顯示等。
使用注意事項(xiàng)
1.開(kāi)關(guān)試樣室蓋及拉動(dòng)拉桿時(shí)動(dòng)作要輕緩。
2.使用比色皿時(shí)手指應(yīng)拿磨砂玻璃面。
3.不要在儀器上方傾倒測(cè)試樣品,以免樣品污染儀器表面,損壞儀器。
4.一定要將比色皿外部所沾樣品擦干凈,才能放進(jìn)比色皿架進(jìn)行測(cè)定。
5.每次調(diào)整波長(zhǎng)后,應(yīng)重新調(diào)零,調(diào)百。
6.儀器工作數(shù)月或搬動(dòng)后,要檢查波長(zhǎng)準(zhǔn)確度,以確保儀器的使用和測(cè)定精度。
紫外分光光度計(jì)就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計(jì)可以在紫外可見(jiàn)光區(qū)任意選擇不同波長(zhǎng)的光。物質(zhì)的吸收光譜就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長(zhǎng)的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同,因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量。
紫外分光光度計(jì)工作原理
物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長(zhǎng)的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同。因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。