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離子色譜儀常見故障及排除方法 離子色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
離子色譜儀常見故障有以下幾類:
 
1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障
     電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障是檢測(cè)池被污染。
     故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
     故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
     處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
 
2、分析泵常見故障
   分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
   故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
   處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對(duì)于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
 
3、抑制器使用中的常見故障與排除
   抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器較常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
 
(1)峰面積減小
     造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 
(2)背景電導(dǎo)值高
     在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
 
(3)漏液
     抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
    因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
 

離子色譜儀的原理及主要用途

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。

  離子色譜儀主要是利用離子交換來進(jìn)行分離的, 分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。

  其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測(cè),如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用離子色譜儀,能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)出樣品中的陰、陽離子,從而對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。同時(shí),隨著經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的不斷進(jìn)步,離子色譜儀也開始應(yīng)用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測(cè)和分析,為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān),也作為高新的技術(shù)手段,受到國(guó)內(nèi)許多廠家的青睞。

  據(jù)了解,目前,離子色譜儀不僅使用于以上領(lǐng)域,還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。在離子色譜儀的檢測(cè)數(shù)據(jù)中:常見的離子有:

  陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。

  陽離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

  作為專業(yè)檢測(cè)離子的儀器,離子色譜儀在陰離子分離方面,較其他的儀器更有優(yōu)勢(shì),只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi),20min左右,通過離子色譜儀檢測(cè)和分析,能夠準(zhǔn)確的得到7個(gè)常見離子的測(cè)定結(jié)果。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的原理及主要用途_離子色譜儀

離子色譜儀的維護(hù)

  離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),以下將按照流路順序?yàn)榇蠹医榻B下各部件的維護(hù)注意事項(xiàng):

  濾頭:

  流動(dòng)相起始部位,長(zhǎng)期置于超純水中,保持濕潤(rùn)狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。

  恒流泵

  每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長(zhǎng)期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。

  進(jìn)樣閥:

  進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實(shí)驗(yàn)可以是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。

  色譜柱

  色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長(zhǎng),而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng)。

  抑制器:

  抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn),所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時(shí),絕對(duì)不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂,造成損壞。

  電導(dǎo)檢測(cè)器:

  也是定期沖洗,如果你一段時(shí)間不使用儀器,你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下,就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會(huì)降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,可以是定期通水維護(hù)為好。

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離子色譜儀 離子色譜儀的維護(hù)_離子色譜儀

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