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氣相色譜儀出現(xiàn)基線問題時該如何檢修 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
基線問題:基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導(dǎo)致儀器無法正常使用。
  1.遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
  2.如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。
  3.當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
  4.石英棉是不是該更換了;
  5.襯管是否清潔
  6.此外,檢測器污染也可能造成基線問題,也可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

常見的基線問題原因:基線噪音、基線不穩(wěn)和干擾
檢修方法:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
  3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
  4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。
  5.柱子安裝太過。可重新安裝。
  6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
  7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。
  8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
  9.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。

氣相色譜儀中的幾種調(diào)節(jié)閥

  我們知道氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成,即載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱室系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)(色譜工作站)。在載氣系統(tǒng)即氣路中用到不同的氣流調(diào)節(jié)閥,下面由小編為您一一介紹一下:

  1、穩(wěn)壓閥

  由于載氣流速是影響色譜分離和定性分析的重要操作條件之一,因此要求載氣的流速穩(wěn)定。在恒溫氣相色譜儀分析中,在操作分析條件一定時,整個氣流系統(tǒng)的阻力不變,因此用一個穩(wěn)壓閥就可使柱子的氣相色譜儀進口壓力穩(wěn)定,從而保持流速穩(wěn)定。

  2、針形閥

  針形閥用于載氣、燃氣(一般為氫氣)和空氣的流量。由于其結(jié)構(gòu)簡單,當進口壓力發(fā)生變化時,處于同一位置的閥針,其出口的流量也發(fā)生變化,所以它不能精確地調(diào)節(jié)流量。針形閥長安鎮(zhèn)在空氣氣路中,以調(diào)節(jié)空氣的流量。

  當針形閥不工作時,應(yīng)逆時針轉(zhuǎn)動全開針形閥(注意,與穩(wěn)壓閥相反),以防止閥針密封圈粘在閥門入口處和壓簧長期受壓而失效。

  3、穩(wěn)流閥

  在程序升溫氣相色譜儀中,由于柱溫不斷升高引起柱內(nèi)阻力不斷增加,使載氣的流速逐漸變小,因此必須在穩(wěn)壓閥后面串接一個穩(wěn)流閥,以自動控制溫度的載氣流速。

  穩(wěn)流閥的輸入壓力為0.03~0.3Mpa,輸出壓力為0.01~0.25Mpa,輸出流量為5~400mL/min。當柱溫從50℃升至300℃時,若流量為40mL/min,流量變化可小于±1%。使用穩(wěn)流閥時,應(yīng)使其針形閥處于“開”狀態(tài),從大流量調(diào)至小流量。

  注意:穩(wěn)壓閥、針形閥及穩(wěn)流閥的調(diào)節(jié)必須緩慢進行;穩(wěn)壓閥、針形閥及穩(wěn)流閥均不可作為開關(guān)閥使用;各種閥的進、出氣口不能接反。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀中的幾種調(diào)節(jié)閥_氣相色譜儀

氣相色譜儀由哪些構(gòu)成?

  氣相色譜儀是實現(xiàn)氣相色譜過程的儀器,儀器型號繁多,但總的說來,其基本結(jié)構(gòu)是相似的,主要由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。

  一、載氣系統(tǒng)  載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定,同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求?! 〔僮?font color="#0268CA">氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作?! 《?、進樣系統(tǒng)  進樣系統(tǒng)包括進樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣,進樣量由定量管控制,可以按需要更換,進樣量的重復(fù)性可達0.5%。液體樣品可用微量注射器進樣,重復(fù)性比較差,在使用時,注意進樣量與所選用的注射器相匹配,可以是在注射器最大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動進樣器,重復(fù)性很好。在毛細管柱氣相色譜中,由于毛細管柱樣品容量很小,一般采用分流進樣器,進樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱?! ∪⒎蛛x系統(tǒng)  分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內(nèi)運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm)。毛細管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm~0.5mm,柱長30m~50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細管作分離柱的氣相色譜稱為毛細管氣相色譜或開管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多。可分為開管毛細管柱、填充毛細管柱等。填充毛細管柱是在毛細管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細管。如果裝入的是載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑,就是填充毛細管柱氣-固色譜。這種毛細管柱近年已不多用。開管毛細管柱又分以下四種:①壁涂毛細管柱。在內(nèi)徑為0.1mm~0.3mm的中空石英毛細管的內(nèi)壁涂漬固定液,這是目前使用較多的毛細管柱。②載體涂層毛細管柱。先在毛細管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體,然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細管柱,主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細管柱。內(nèi)徑在0.3mm~0.5mm的毛細管,往往在其內(nèi)壁涂漬5μm~8μm的厚液膜?! ∷摹z測器  檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?,然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計檢測器的依據(jù),但在實際中常用的檢測器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定?! ∥?、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)  數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計算機控制,既可以對色譜數(shù)據(jù)進行自動處理,又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進行自動控制。

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