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選購容量法水分測定儀的注意事項 水分測定儀選購指南

時間:2020-05-18    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
   對于市售的各種卡爾-費休容量法水分測定儀,建議選擇購買時注意以下幾點:
  
  1、選擇時考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
  
  2、選擇時應考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產生誤差的情況。
  
  3、應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關鍵部分,卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產生泄漏,導致儀器的報廢。
  
  4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面, 因其測試時浸泡在試驗池中,選擇配備的鉑電極儀器,以保持電極壽命。另外,要得到的測試結果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴格按照規(guī)程操作外,還應該注意以下問題:
  
  系統(tǒng)全密閉問題???費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
  
  取樣的準確問題。在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
  
  磁性攪拌速度調整。在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達到終點。
  
  滴定速度設定應先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量度。
  
  當日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。
  
  水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正?,F象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系,又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用時,還應該注意以下兩點:
  
  系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應盡量不安排水分測試。
  
  在調整滴定管的滴定速度時,調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點時產生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導致遲遲不到達終點。

水分測定儀常見故障解決方法

    一、測量開路    當測量開路時,測量狀況顯示器、電解狀況顯示器將顯示最大,LED數字顯示器記數使陽極室電解液產生過量碘,顏色變深。此時應檢查下列情況:    1、測量插頭、插座是否接觸良好。    2、測量電極引線是否開路,插頭焊接是否良好。    二、電解開路    當電解開路時,測量狀況顯示器有指示,電解狀況顯示器只亮2個綠燈,“LED”數字顯示器不記數,此時應檢查下列情況:    1、電解插頭、插座接觸是否良好。    2、陰極室上的電解引線是否開路,插頭焊接是否良好(當重新焊接插頭時,應注意正、負極性不得焊錯)。    3、陰、陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。    三、測量短路    當測量短路時,測量、電解狀況顯示器均無指示,LED數字顯示器不記數,此時應檢查下列情況:    1、測量插頭或插座是否短路。    2、測量電極兩球端是否碰到一起或內部是否短路。    3、測量電極是否滲漏,滲漏時儀器電解時間盡管超過半小時以上,也不能到達終點(此時不屬于電解液問題,應更換測量電極)。

標簽: 水分測定儀
水分測定儀 水分測定儀常見故障解決方法_水分測定儀

鹵素水分測定儀對牛奶的快速測定

     一.材料與方法

    1.儀器

    MB45型鹵素水分測定儀(簡稱儀器)。

    2.測定方法

    稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在較佳測定條件下,按照儀器的測定程序進行測定。

    3.結果與討論

    4.較佳測定條件的選擇

    牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質量,在實際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素燈加熱時,在最短的時間內可以達到最大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應根據不同的樣品性狀設置測定條件,對于水分含量較多的樣品,可適當延長高溫時間,但需保證樣品在測定中不應烤糊為原則,對于糖分含量多的樣品,高溫時間可適當縮短。經多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的較佳測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。

    二.儀器法與國標法比較

    對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標法(GB/T5009146-2003)分別進行了全乳固體測定,測定結果見表1。經t檢驗,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無統(tǒng)計學差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標法。

    1.精密度測定

    取牛奶、酸奶樣品各1份進行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。

    2.儀器測定全乳固體測量不確定度評估

    采用表2的測定結果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。

    3.測定時間對比

    MB45型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優(yōu)于國標法。國標法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測定時間,在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,最長時間也只有13min。

    綜上所述,使用MB45型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過設置不同的自動測試終點值,縮短測試時間,從而大大提高了工作效率。

標簽: 鹵素水分測定儀
鹵素水分測定儀 鹵素水分測定儀對牛奶的快速測定_鹵素水分測定儀

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