一、測量開路 當測量開路時,測量狀況顯示器、電解狀況顯示器將顯示最大,LED數字顯示器記數使陽極室電解液產生過量碘,顏色變深。此時應檢查下列情況: 1、測量插頭、插座是否接觸良好。 2、測量電極引線是否開路,插頭焊接是否良好。 二、電解開路 當電解開路時,測量狀況顯示器有指示,電解狀況顯示器只亮2個綠燈,“LED”數字顯示器不記數,此時應檢查下列情況: 1、電解插頭、插座接觸是否良好。 2、陰極室上的電解引線是否開路,插頭焊接是否良好(當重新焊接插頭時,應注意正、負極性不得焊錯)。 3、陰、陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。 三、測量短路 當測量短路時,測量、電解狀況顯示器均無指示,LED數字顯示器不記數,此時應檢查下列情況: 1、測量插頭或插座是否短路。 2、測量電極兩球端是否碰到一起或內部是否短路。 3、測量電極是否滲漏,滲漏時儀器電解時間盡管超過半小時以上,也不能到達終點(此時不屬于電解液問題,應更換測量電極)。
一.材料與方法
1.儀器
MB45型鹵素水分測定儀(簡稱儀器)。
2.測定方法
稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在較佳測定條件下,按照儀器的測定程序進行測定。
3.結果與討論
4.較佳測定條件的選擇
牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質量,在實際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素燈加熱時,在最短的時間內可以達到最大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應根據不同的樣品性狀設置測定條件,對于水分含量較多的樣品,可適當延長高溫時間,但需保證樣品在測定中不應烤糊為原則,對于糖分含量多的樣品,高溫時間可適當縮短。經多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的較佳測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.儀器法與國標法比較
對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標法(GB/T5009146-2003)分別進行了全乳固體測定,測定結果見表1。經t檢驗,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無統(tǒng)計學差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標法。
1.精密度測定
取牛奶、酸奶樣品各1份進行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
2.儀器測定全乳固體測量不確定度評估
采用表2的測定結果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。
3.測定時間對比
MB45型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優(yōu)于國標法。國標法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測定時間,在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,最長時間也只有13min。
綜上所述,使用MB45型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過設置不同的自動測試終點值,縮短測試時間,從而大大提高了工作效率。