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氣相色譜儀的操作條件選擇 氣相色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】氣相色譜儀作為色譜儀中常見的一種,在醫(yī)療制藥、環(huán)境檢測、化工制造等領域都有較為廣泛的運用。氣相色譜之所以能在復雜混合物定性和定量分析中起到巨大作用,與其緊密的結構有著密不可分的關系,雖然發(fā)展到今天,氣相色譜儀已經(jīng)變得種類繁多、功能各異,卻依舊保留有五個基本結構,即載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。這里小編圍繞氣相色譜儀的操作條件選擇做一個簡單介紹:
 
  1、  分流閥打開的時間
 
  打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時打開分流閥,有可能在分析過程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進樣量等決定,通常在30~90s,具體時間盡量通過試驗確定。
 
  2、  汽化溫度
 
  汽化溫度,通常比分流進樣稍低一些,因不分流進樣的時間長,汽化溫度低一些不會對分析結果有明顯影響,但溫度不能過低,否則會造成高沸點組分的失真,影響重復性。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
 
  3、  載氣流速
 
  從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣完全混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會降低或損失“溶劑效應”。
 
  4、  進樣量
 
  進樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應”。進樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進樣速度有關,一般選2~3微升。
 

高效氣相色譜儀分析中保留時間漂移的原因及處理方法

  高效氣相色譜儀分析中保留時間漂移的原因及處理方法:

  一、可能原因:溫度變化。

  處理方法:檢查柱溫箱的溫度。

  二、可能原因:氣體流速變化。

  處理方法:注射甲烷,測定載氣線速度。

  三、可能原因:進樣口泄露。

  處理方法:檢查進樣墊,判斷其它泄露處。

  四、可能原因:溶劑條件變化。

  處理方法:樣品和標準品使用相同的溶劑。

  五、可能原因:色譜柱被污染。

  處理方法:切除柱頭10cm;高溫老化,清洗。

標簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀分析中保留時間漂移的原因及處理方法_高效氣相色譜儀

氣相色譜儀操作注意事項

  1、及時清洗注射器:

  保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題,可以是經(jīng)常更換和清洗注射器。

  2、使用性能可靠的氣體減壓器

  新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,到時悔之晚矣。

  3、準備一份色譜柱測試標樣:

  色譜柱性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當分析結果有問題時,可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障。

  4、更換零部件要逐一進行:

  修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因,同時避免不必要的開支。

  5、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔:

  這是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。

  6、定期更換進樣襯墊:

  進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內(nèi)也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何,一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀操作注意事項_氣相色譜儀

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