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原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)條件的選擇 原子吸收光譜操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  原子吸收光譜法又稱分光光譜法,這種方法基于待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽對(duì)其特征譜線的吸收,及特征譜線因此出現(xiàn)的特征性和譜線被減弱程度對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析。具有準(zhǔn)確度高、選擇性好、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中,影響測(cè)量條件的可變因素多,想要儀器有更好的檢測(cè)效果,在實(shí)驗(yàn)條件選擇上很重要。
 
  1.吸收波長(zhǎng)(分析線)的選擇
 
  一般選用共振吸收線為分析線,測(cè)量高含量元素時(shí),可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用靈敏線213.9nm波長(zhǎng),但當(dāng)Zn的含量高時(shí),為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰組分對(duì)其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí),不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收,只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。
 
  2.狹縫寬度的選擇
 
  狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí),吸光度將立即減少。應(yīng)選取得不引起吸光度減少的狹縫寬度。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比,增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器,來提高靈敏度,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
 
  3.燃燒器的高度及與光軸的角度
 
  銳線光源的光束通過火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響,為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度峰值的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定,干擾也少,約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實(shí)驗(yàn)來選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?,方法是用一固定濃度的溶液噴霧,再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)峰值,此時(shí)的位置即為合適的燃燒器高度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí),可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來降低靈敏度。
 
  4.空心陰極燈工作條件的選擇
 
  預(yù)熱時(shí)間:燈點(diǎn)燃后,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽,其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定,必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定,這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器,燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上,才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器,由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化,其比值恒定,能使基線很快穩(wěn)定。空心陰極燈使用前,若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用壽命。
 
  5.測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇
 
  日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在工作電壓峰值的1/3-2/3范圍內(nèi)。增加付高壓能提高靈敏度,噪音增大,穩(wěn)定性差;降低負(fù)高壓,會(huì)使靈敏度降低,提高信噪比,改善測(cè)定的穩(wěn)定性,并能延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命。
 
  6.火焰燃燒器操作條件的選擇
 
  進(jìn)樣量:選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器,可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量,提高測(cè)量的靈敏度。進(jìn)樣量小,吸收信號(hào)弱,不便于測(cè)量;進(jìn)樣量過大,在火焰原子化法中,對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),在石墨爐原子化法中,會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中,應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,達(dá)到滿意的吸光度的進(jìn)樣量,即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。

原子吸收光譜儀安裝介紹

  原子吸收光譜儀因?yàn)闇?zhǔn)確、簡(jiǎn)便靈敏廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析行業(yè)中。安裝原子吸收光譜儀我們應(yīng)該怎么做呢?

  以下是原子吸收光譜儀安裝介紹:

  1.原子吸收光譜儀應(yīng)放在防潮、防塵、防震,無腐蝕性氣體,空氣相對(duì)濕度小于70%,通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室里。

  2.主機(jī)煙窗上方應(yīng)裝排風(fēng)罩,排風(fēng)罩離主機(jī)煙窗大約有25cm,絕對(duì)禁止直接接到儀器煙窗口上,管道應(yīng)采用防腐材質(zhì),排風(fēng)要適量。

  3.主機(jī)和附件的電源可以通過一臺(tái)電子交流穩(wěn)壓器,穩(wěn)壓后再進(jìn)儀器,原子吸收光譜儀應(yīng)接地線。

  4.在霧化室下面30cm處,將13-18cm長(zhǎng)的排水管彎成圓環(huán),充入一定量的水作為水封。管子的一端與霧化室廢液出口相聯(lián)結(jié),用夾子夾牢,另一端浸入廢液瓶中液面下15cm左右。廢液排水導(dǎo)管應(yīng)時(shí)刻保持暢通無阻。

  5.原子吸收光譜儀的主機(jī)一定放在固定的平臺(tái)上,離墻大約0.5m,避免日光直接照射。

  6.所有氣體管道應(yīng)清潔無油污、耐壓,空氣管道要安裝"空氣過濾減壓閥"。各管道接頭處要密封、牢靠,并經(jīng)試漏檢查。

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀安裝介紹_原子吸收光譜儀

原子吸收光譜儀的日常維護(hù)

  原子吸收光譜儀儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是每個(gè)分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作,歸納起來大體上有如下幾個(gè)方面:  1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時(shí),可用酒精棉擦拭?! ?、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。  3、在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中積存的冷凝水?! ?、經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢?! ?、燃燒器縫口積存鹽類,會(huì)使得火焰分叉,影響測(cè)定結(jié)果,必要時(shí)可以用水沖洗?! ?、測(cè)定溶液應(yīng)經(jīng)過過濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器?! ?、不要用手抽魔外光路的透鏡?! ?、單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。  9、長(zhǎng)期使用的原子吸收光譜儀,因其內(nèi)部積塵太多優(yōu)勢(shì)會(huì)導(dǎo)致電路故障;必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈。  10、長(zhǎng)期不使用的儀器熒光保持其干燥,潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電。

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀的日常維護(hù)_原子吸收光譜儀

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