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氣相色譜儀需要注意的四點(diǎn)操作 氣相色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
  

  氣相色譜儀需要注意的四點(diǎn)操作
  
  一、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗
  
  1、清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。
  
  2、污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
  
  3、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
  
  4、裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
  
  5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時(shí)要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
  
  二、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)的清洗
  
  1、清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。
  
  2、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度。
  
  3、對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高
  
  4、在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)!
  
  三、經(jīng)常清理汽化室或襯管
  
  1、由于長(zhǎng)期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。
  
  2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,zui后加熱通氣干燥。
  
  四、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
  
  1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。
  
  2、清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器。

氣相色譜儀的組成及原理

    氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。

    例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。

    例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

 

    特點(diǎn)

    氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。

    另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

    原理

    GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。

    待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

    但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

    當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),就是氣相色譜圖了。

    組成

    氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。

    組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。

    應(yīng)用

    在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;

    在商業(yè)部門可用來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的組成及原理_氣相色譜儀

氣相色譜儀常見的問題

  針對(duì)氣相色譜儀這種比較精密的儀器,出現(xiàn)故障是不可避免的事情,根據(jù)一些參考資料的總結(jié)我們可以得知,氣相色譜儀常見的問題大體分為以下幾部分:

  首先是氣路部分故障,這方面的故障可以分為:氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。這個(gè)是從氣路方面進(jìn)行排除,可以分析出來的幾種常見情況。

  另外就是主機(jī)電路部分故障,這方面的故障又可以分為:啟動(dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。這個(gè)是從電路部分來進(jìn)行考察得出來的集中情況。

  第三個(gè)比較常見的故障選項(xiàng)則是檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常,比如無信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。

  以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見的故障。此外,氣相色譜儀也有一些其它常見故障,我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。

  所以,我們?cè)诰S修氣相色譜儀時(shí),要把氣相色譜儀按照不同的情況進(jìn)行歸類,這樣我們才能夠有的放矢進(jìn)行處理,以防多走彎路。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀常見的問題_氣相色譜儀

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