氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作筒單的特點,達(dá)到快速準(zhǔn)的分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。
1加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同,對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置?! ?/p>
1.2分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮,當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫,如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒 溫在工作溫度上。
2調(diào)池平衡
調(diào)池平衡,實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,講調(diào)節(jié)技巧,其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等氣相色譜儀而言:
*步、用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;
第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步、退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;
第五步、用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處?! ?/p>
3點火
氫焰氣相色譜儀、開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧:
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量國,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用?!?/p>
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。
4氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10,但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素,調(diào)節(jié)氮氣流量時。要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止?! ?/p>
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗,先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量,在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,zui后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
氣相色譜儀常壓氣體樣品采用液體注射器進(jìn)樣,簡單、靈活,但缺點是定量誤差大,重復(fù)性誤差約為2.5%。這是因為在進(jìn)樣時,由于柱前壓高于環(huán)境大氣壓,會使氣相色譜儀氣體樣品沿管內(nèi)壁滲透造成的,雖然可以通過針管內(nèi)壁涂上一層真空硅脂提高氣密性來彌補,但又會出現(xiàn)硅脂對碳?xì)浠衔锏奈阶饔?,定量誤差仍然很大。若采用六通閥定體積進(jìn)樣,不但操作方便、迅速,而且所得結(jié)果也較準(zhǔn)確,且重復(fù)性誤差可優(yōu)于0.5%,即使環(huán)境溫度、壓力變化校正起來也很方便?! ×硗猓€可以直接用于高壓樣品進(jìn)樣。閥處于取樣位置,經(jīng)載氣兩通孔,直接流進(jìn)色譜柱,氣相色譜儀載氣中不含有被測樣品;氣孔樣品經(jīng)孔流過連接兩孔上的定量管,使定量管中充滿樣品。閥從取樣位置旋轉(zhuǎn)60度后到進(jìn)樣位置,載氣經(jīng)兩通孔和定量管相連接,把定量管中的樣品經(jīng)兩通孔和定量管相連接,把定量管中的樣品經(jīng)兩通孔帶入色譜柱中,定量管容量可根據(jù)需要選擇。
便攜式氣相色譜儀采用國標(biāo)FID檢測原理,可用于現(xiàn)場檢測總烴、非甲烷總烴的濃度。設(shè)備體積小,重量輕,攜帶方便,可廣泛應(yīng)用于企業(yè)現(xiàn)場檢測、污染現(xiàn)場檢測、作業(yè)場所環(huán)境空氣檢測及流動檢測。
便攜式氣相色譜儀總重約15kg,防水防震機箱,質(zhì)輕,整體強度高,,便于攜帶,內(nèi)置24VDC可充電電池,容量大,保證現(xiàn)場工作時間大于8h,氣路控制完全采用EPC控制,能實現(xiàn)全自動化調(diào)節(jié)流量。
這是一款超靈敏、低功耗、移動式的快速檢測揮發(fā)性有機物(VOCs)的便攜式氣相色譜儀,獨有的富集技術(shù)可以檢測ppb級別的物質(zhì);
可以對C2-C8多組分同時進(jìn)行檢測,加測速度快,幾分鐘內(nèi)得到非甲烷總烴、甲烷、苯、甲苯和二甲苯等有機物的結(jié)果;
可廣泛應(yīng)用于化工園區(qū)、企業(yè)廠界無組織排放檢測、固定污染源監(jiān)控、污染源篩查和評估等領(lǐng)域。
便攜式氣相色譜儀技術(shù)特點:
1、 隨時隨地快速靈敏精確檢測
儀器高度集成一體化設(shè)計,儀器內(nèi)置氣源無需外接氣源及電腦,外箱采用原裝進(jìn)口風(fēng)暴箱。
抗跌落高度1.2米以上,采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計,后期維護(hù)簡單方便。保證客戶隨時隨地快速靈敏精確檢測。
2、程序升溫柱箱
便攜式氣相色譜儀可選配標(biāo)準(zhǔn)的柱溫箱,柱溫箱帶有自動后開門設(shè)計,色譜柱采用空氣浴加熱,使得色譜柱溫穩(wěn)定且受熱均勻,對高沸點物質(zhì)的分析可以像實驗室色譜在程序升溫條件下的分析。
3、控制系統(tǒng)
內(nèi)置工控電腦,帶有觸屏功能,將功能強大的譜圖軟件與Windows PC系統(tǒng)結(jié)合使用,使用人員就可以通過屏幕創(chuàng)建方法、設(shè)計自定義報告、觀看校準(zhǔn)曲線、獲取和處理數(shù)據(jù)、創(chuàng)建和運行批量檢測。
同時還可以對色譜內(nèi)部的閥門進(jìn)行開、關(guān)控制,并實現(xiàn)反吹、中心切割等功能。
4、全新的IC溫度控制系統(tǒng),控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優(yōu)越;具有八路完全獨立的溫度控制輸出,可實現(xiàn)二十階程序升溫,近室溫控制能力得到提高,升/降溫速度更快。
5、自動斷氣保護(hù)功能,當(dāng)載氣壓力小于安全閾值時,系統(tǒng)會自動切斷檢測器電壓,保護(hù)檢測器不受到損壞,保障儀器的安全運行。
便攜式氣相色譜儀具有良好的擴展性,可以選擇裝配氫火焰離子化檢測器(FID)、高靈敏度熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氦離子化檢測器(PDHID)等多種檢測器,并且可以同時安裝不同檢測器的組合,使得便攜式氣相色譜儀的應(yīng)用場景非常廣泛。
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