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詳解微波消解儀的操作流程和注意事項 微波消解儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  詳解微波消解儀的操作流程和注意事項
 
  1.試驗前準備:
 
  檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
 
  2.稱樣:
 
  用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
 
 ?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
 
  ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須微波消解的安全性;
 
 ?、?對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
 
  3.加消化試劑:
 
  將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,可放于加熱設備低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 
  4.密封上蓋檢查:
 
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。
 
  5.反應罐的安裝:
 
  確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數(shù)量和功率的對應關(guān)系。
 
  6.蓋保護罩:
 
  將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
 
  7.選擇方法:
 
  打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。編輯完成后按START,開始程序。
 
  8.消解結(jié)束泄壓:
 
  消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
 
  9.清洗頂蓋、反應內(nèi)管及定容:
 
  ①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應的管架。
 
 ?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
 
 ?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
 
 ?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
 
 ?、輰ο鄳猱a(chǎn)物進行定容。
 
  10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
 
 ?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。
 
 ?、趦?nèi)管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。

微波消解儀的工作原理及應用

    消解儀是一種常用的樣品前處理設備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀。    1.什么是微波    微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,國際上規(guī)定工業(yè)、科學研究、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。    2.微波的特性    (1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。    (2)絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。    (3)極性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強極性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。    3.微波消解儀工作原理    稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。    微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。    消解儀的應用    應用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學的樣品前處理工作中,另外微波有機合成也以其絕對的應用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀氣相色譜儀分析儀器的樣品制備,越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費力、污染嚴重的方法。

標簽: 消解儀
消解儀 微波消解儀的工作原理及應用_消解儀

微波消解儀選購參考依據(jù)

  目前市場上的微波消解儀品牌眾多,如何正確選擇合適的微波消解儀是實驗室工作人員及采購者面臨的一個重要難題。建議考慮以下因素:

  1、安全性

  樣品消解離不開強酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密閉高溫高壓的方式來加快消解進程,無疑增加了樣品前處理過程的安全隱患,因而,安全性是考察微波消解儀器的指標。

  微波消解儀器的安全防護措施一般分為主動和被動兩種方式。

  主動安全防護——在危險到來之前就采取措施消除隱患;

  被動安全防護——在危險到來之后,可以減少損失的措施。

  主動安全防護是以預防為主,而被動安全防護是以補救措施為主,因而在選擇儀器時盡量多考慮儀器的主動安全防護措施,而不是危險發(fā)生時采用的被動安全防護措施。

  2、準確性

  目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,溫度或壓力單獨控制的模式逐漸被市場淘汰。溫度越高,樣品反應速度和消解的程度越高;壓力越大,消解罐的耐壓要求越高,相對危險性越高。因此,溫度傳感器壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實性與準確性,非常重要。

  溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也基礎(chǔ)的配置,一些廠商為了吸引客戶的關(guān)注度,出現(xiàn)了紅外測溫、全罐測溫等非接觸式測溫新概念。紅外測溫是利用紅外線只能穿透透明性物質(zhì)的原理,探測樣品消解液的溫度。因此只有消解內(nèi)罐采用透明性的材質(zhì)才能準確測量消解液的溫度。消費者在購買時,可以運用自己的專業(yè)知識或者向行業(yè)內(nèi)的專家請教,理性思考和選擇。

  3、故障率

  微波消解儀是樣品前處理設備,大多數(shù)實驗室人員往往帶著選擇檢測設備的慣性心理去選擇消解儀器的參數(shù),一味的去追求高溫、高壓、高精度指標,而忽略了儀器設備的可靠性、穩(wěn)定性,造成機器故障頻發(fā),從而使消費者陷入不必要的困擾。

  那么,怎樣避免消費者購買到故障率高的機器呢?

  1、口碑

  從同行業(yè)中了解廠商的口碑效應,包括機器品質(zhì)與維修服務能力。

  2、考察

  如果條件允許,可以到儀器廠商生產(chǎn)車間或廠商已有用戶中參觀考察;也可以參觀行業(yè)展會,在展會中體驗和試用儀器。

  3、試用

  可以向廠商申請試用,試用滿意后,再進行購買。

  耗材成本

  買得起更用得起儀器是所有消費者的愿望。遺憾的是,消費者在采購時往往忽略耗材的使用成本,造成消費者買得起而用不起儀器的困擾。

標簽: 微波消解儀
微波消解儀標簽: 微波消解儀選購參考依據(jù)_微波消解儀組合標題:

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