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氮?dú)獍l(fā)生器在氣相色譜的應(yīng)用及其工作原理 發(fā)生器操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】氮?dú)獍l(fā)生器是一種先進(jìn)的氣體分離技術(shù),以進(jìn)口碳分子篩(CMS)為吸附劑,采用常溫下變壓吸附原理(PSA)分離空氣制取高純度的氮?dú)?。變壓吸附空分制?簡(jiǎn)稱P.S.A制氮) 是一種先進(jìn)的氣體分離技術(shù),以進(jìn)口碳分子篩(CMS)為吸附劑,采用常溫下變壓吸附原理(PSA)分離空氣制取高純度的氮?dú)狻?br /> 

 
  
  氮?dú)獍l(fā)生器能否很好地應(yīng)用于氣相色譜分析實(shí)驗(yàn),與發(fā)生器的原理有很大關(guān)系,氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理大致分為三種:
 
  1、以電化學(xué)分離法和物理吸附法相結(jié)合的方式
 
  采用這種原理產(chǎn)生的氮?dú)獯嬖诘膯栴}很多。主要的問題有:
 
  加KOH水溶液的氮?dú)獍l(fā)生器所產(chǎn)生的氮?dú)庵泻扛咔規(guī)в幸欢ǜg性;
 
  存在返液現(xiàn)象;
 
  氮?dú)饧兌绕?,?duì)色譜儀的熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱敏元件會(huì)造成氧化,時(shí)間一久熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度降低。
 
  鑒于存在以上三點(diǎn)的問題,很多色譜儀廠家、儀器經(jīng)銷商及維修人員均不建議使用該種原理產(chǎn)生氮?dú)獾陌l(fā)生器來做氣相色譜儀載氣。
 
  2、采用中空纖維膜分離
 
  氮膜系統(tǒng)可將廉價(jià)的空氣中氮從78%提高到95%以上,zui高可得到99.9%的純氮。該氮?dú)獍l(fā)生器可以用于氣相色譜儀做載氣,僅適用于分析組分成分要求不高的行業(yè)。
 
  3、采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離
 
  這是一種新型的空氣分離方法,它以壓縮空氣為原料,合成分子篩為吸附劑,氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴(kuò)散速度不同,把氧和氮加以分離,氮?dú)獾募兌群彤a(chǎn)氣量可按客戶需要調(diào)節(jié)。所產(chǎn)生氣體流速穩(wěn)定,氮?dú)饧兓瘡氐祝a(chǎn)出的氮?dú)饧兌雀?,zui高可得到99.9995%的純氮,適用于各種氣相色譜檢測(cè)器。該發(fā)生器可以生產(chǎn)出高質(zhì)量和高純度的氮?dú)?,運(yùn)行穩(wěn)定可靠,不需要任何化學(xué)消耗品。操作方便,可24小時(shí)無人值守。且它可以在不需任何監(jiān)管和zui低保養(yǎng)的情況下無故障地運(yùn)行。
 
  綜上所述,采用氣相色譜分離技術(shù)用合成分子篩分離法的氮?dú)獍l(fā)生器優(yōu)于采用電化學(xué)分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮?dú)獍l(fā)生器。它可以應(yīng)用于國(guó)內(nèi)外各種不同類型的氣相色譜儀用作載氣,是性能優(yōu)良維護(hù)方便的新一代氮?dú)獍l(fā)生器。
 
  一、采用中空纖維膜法(無需“加液”)
 
  兩種或兩種以上的氣體混合通過高分子膜時(shí),由于各種氣體在膜中的溶解度和擴(kuò)散系數(shù)的差異,導(dǎo)致不同氣體在膜中相對(duì)滲透速率有所不同。根據(jù)這一特性,可將氣體分為“快氣”和“慢氣”。
 
  當(dāng)混合氣體在驅(qū)動(dòng)力——膜兩側(cè)壓差的作用下,滲透速率相對(duì)較快的氣體和水、氧、二氧化碳等透過膜后在膜滲透?jìng)?cè)被富集,而滲透速率相對(duì)較慢的氣體如氮?dú)狻⒁谎趸?、氬氣等則在滯留側(cè)被富集,從而達(dá)到混合氣體分離之目的。
 
  當(dāng)以加壓凈化空氣為氣源時(shí),氮?dú)獾榷栊詺怏w被富集成高純度供生產(chǎn)應(yīng)用,由滲透?jìng)?cè)排空的為富氧空氣。氮膜系統(tǒng)可將廉價(jià)的空氣中氮從78%提高到95%以上,zui高可得到99.9%的純氮。
 
  這種氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理分離制氮在工業(yè)上有不少的應(yīng)用,在實(shí)驗(yàn)室主要用于對(duì)氣體純度要求不特別高的吹掃、保護(hù)、對(duì)氧氣的置換等。這類發(fā)生器的主要優(yōu)點(diǎn)是流量大,同時(shí)壽命長(zhǎng),且維護(hù)成本極低;缺點(diǎn)是氮?dú)饧兌炔荒苓_(dá)到高純級(jí),膜組件目前均為進(jìn)口,國(guó)內(nèi)不能提供,成本較高,儀器價(jià)格也相對(duì)高。
 
  二、電化學(xué)法制氮(需“加液”)
 
  采用電化學(xué)法制氮的發(fā)生器可以制取純氮、氧氣等氣體。它利用恒定電位電解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作為兩電極的分隔板,多孔氣體擴(kuò)散型氧電極為陰極,鎳網(wǎng)為陽(yáng)極,且電極安裝是采用硬支撐結(jié)構(gòu)。該發(fā)生器可在氮、氧氣室壓差(1MPa)下穩(wěn)定工作,可避免陰極氫析出,保證產(chǎn)生氣體的純度氮。具體制取氮?dú)獾姆椒ㄊ且钥諝鉃樵蠈怏w送入有電解液的電解槽,在兩電極間加上電壓≤1.5V的直流電,此時(shí)在槽內(nèi)空氣中氧氣被吸收而獲得氮?dú)狻F潆娊庖翰捎?ldquo;強(qiáng)制循環(huán)方式”,由電磁泵帶動(dòng)電解液在液路中循環(huán),提高了電解效率。
 
  這種氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理可以產(chǎn)出zui高99.995%的氮?dú)?,但有幾個(gè)明顯的缺陷:其一,需用到高濃度氫氧化鉀溶液做電解液,這種強(qiáng)堿溶液與氣體直接接觸,對(duì)氣體質(zhì)量有潛在影響,并有隨氣路輸出的可能性;其二,單位成本高,不適合做大流量氮?dú)獍l(fā)生器;其三,反應(yīng)過程只去除了空氣中的氧氣,其它雜質(zhì)氣體并沒有涉及,并且反應(yīng)過程對(duì)電解池制作技術(shù)要求很高,不合適的電解池制作技術(shù)會(huì)造成氮?dú)饧兌葦?shù)量級(jí)的降低。但是,這類氮?dú)獍l(fā)生器作為一種小流量氮?dú)鈦碓矗1挥糜谏V載氣和小容量保護(hù),總費(fèi)用不過幾千元,是一種低成本的氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理解決方案。
 
  三、PSA變壓吸附制氮(無需“加液”)
 
  利用氮?dú)馀c其它氣體分子在分子篩中的吸附能力差異,形成濃度差異的積累,在分子篩柱末端產(chǎn)出高純度氮?dú)?。同時(shí)利用兩根分子篩柱,一根吸附的同時(shí)引出一部分產(chǎn)品氣為另一根解析,實(shí)現(xiàn)分子篩在線再生,整體表現(xiàn)即為儀器持續(xù)輸出高純氮?dú)狻?br /> 
  這類發(fā)生器可根據(jù)需要,調(diào)節(jié)氮?dú)獾募兌群土髁?,zui高可生產(chǎn)99.999%的氮?dú)猱a(chǎn)品,流量可從幾百毫升到幾十升到幾立方每分鐘,純度大小配置靈活,可根據(jù)每個(gè)需求具體定制,適用于各種氣相色譜檢測(cè)器。
 
  如上所述,氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理采用PSA變壓吸附制氮技術(shù)的氮?dú)獍l(fā)生器優(yōu)于采用電化學(xué)分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮?dú)獍l(fā)生器。它可以應(yīng)用于國(guó)內(nèi)外各種不同類型的氣相色譜儀用作載氣,是一款性能優(yōu)良,維護(hù)方便的新一代氮?dú)獍l(fā)生器,具有世界水平。

信號(hào)發(fā)生器到底可以分為哪些?

  信號(hào)發(fā)生器也稱信號(hào)源,是用來產(chǎn)生振蕩信號(hào)的一種儀器,為使用者提供需要的穩(wěn)定、可信的參考信號(hào),并且信號(hào)的特征參數(shù)完全可控。所謂可控信號(hào)特征,主要是指輸出信號(hào)的頻率、幅度、波形、占空比、調(diào)制形式等參數(shù)都可以人為地控制設(shè)定?! ?、正弦信號(hào)發(fā)生器  正弦信號(hào)主要用于測(cè)量電路和系統(tǒng)的頻率特性、非線性失真、增益及靈敏度等。按頻率覆蓋范圍分為低頻信號(hào)發(fā)生器、高頻信號(hào)發(fā)生器和微波信號(hào)發(fā)生器;按輸出電平可調(diào)節(jié)范圍和穩(wěn)定度分為簡(jiǎn)易信號(hào)發(fā)生器(即信號(hào)源)、標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)發(fā)生器(輸出功率能準(zhǔn)確地衰減到-100分貝毫瓦以下)和功率信號(hào)發(fā)生器(輸出功率達(dá)數(shù)十毫瓦以上);按頻率改變的方式分為調(diào)諧式信號(hào)發(fā)生器、掃頻式信號(hào)發(fā)生器、程控式信號(hào)發(fā)生器和頻率合成式信號(hào)發(fā)生器等?! ?、低頻信號(hào)發(fā)生器  包括音頻(200~20000赫)和視頻(1赫~10兆赫)范圍的正弦波發(fā)生器。主振級(jí)一般用RC式振蕩器,也可用差頻振蕩器。為便于測(cè)試系統(tǒng)的頻率特性,要求輸出幅頻特性平和波形失真小。  3、高頻信號(hào)發(fā)生器  頻率為 100千赫~30兆赫的高頻、30~300兆赫的甚高頻信號(hào)發(fā)生器,一般采用 LC調(diào)諧式振蕩器,頻率可由調(diào)諧電容器的度盤刻度讀出,主要用途是測(cè)量各種接收機(jī)的技術(shù)指標(biāo),輸出信號(hào)可用內(nèi)部或外加的低頻正弦信號(hào)調(diào)幅或調(diào)頻,使輸出載頻電壓能夠衰減到1微伏以下,高頻信號(hào)發(fā)生器的輸出信號(hào)電平能準(zhǔn)確讀數(shù),所加的調(diào)幅度或頻偏也能用電表讀出。此外,儀器還有防止信號(hào)泄漏的良好屏蔽?! ?、微波信號(hào)發(fā)生器  從分米波直到毫米波波段的信號(hào)發(fā)生器,信號(hào)通常由帶分布參數(shù)諧振腔的超高頻三極管和反射速調(diào)管產(chǎn)生,但有逐漸被微波晶體管、場(chǎng)效應(yīng)管和耿氏二極管等固體器件取代的趨勢(shì),儀器一般靠機(jī)械調(diào)諧腔體來改變頻率,每臺(tái)可覆蓋一個(gè)倍頻程左右,由腔體耦合出的信號(hào)功率一般可達(dá)10毫瓦以上,簡(jiǎn)易信號(hào)源只要求能加1000赫方波調(diào)幅,而標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)發(fā)生器則能將輸出基準(zhǔn)電平調(diào)節(jié)到1毫瓦,再?gòu)暮箅S衰減器讀出信號(hào)電平的分貝毫瓦值;還必須有內(nèi)部或外加矩形脈沖調(diào)幅,以便測(cè)試?yán)走_(dá)等接收機(jī)。  5、掃頻和程控信號(hào)發(fā)生器  掃頻信號(hào)發(fā)生器能夠產(chǎn)生幅度恒定、頻率在限定范圍內(nèi)作線性變化的信號(hào),在高頻和甚高頻段用低頻掃描電壓或電流控制振蕩回路元件(如變?nèi)莨芑虼判揪€圈)來實(shí)現(xiàn)掃頻振蕩;在微波段早期采用電壓調(diào)諧掃頻,用改變返波管螺旋線電極的直流電壓來改變振蕩頻率,后來廣泛采用磁調(diào)諧掃頻,以YIG鐵氧體小球作微波固體振蕩器的調(diào)諧回路,用掃描電流控制直流磁場(chǎng)改變小球的諧振頻率。掃頻信號(hào)發(fā)生器有自動(dòng)掃頻、手控、程控和遠(yuǎn)控等工作方式?! ?、頻率合成式信號(hào)發(fā)生器  這種發(fā)生器的信號(hào)不是由振蕩器直接產(chǎn)生,而是以高穩(wěn)定度石英振蕩器作為標(biāo)準(zhǔn)頻率源,利用頻率合成技術(shù)形成所需之任意頻率的信號(hào),具有與標(biāo)準(zhǔn)頻率源相同的頻率準(zhǔn)確度和穩(wěn)定度。輸出信號(hào)頻率通??砂词M(jìn)位數(shù)字選擇,最高能達(dá)11位數(shù)字的極高分辨力。頻率除用手動(dòng)選擇外還可程控和遠(yuǎn)控,也可進(jìn)行步級(jí)式掃頻,適用于自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)。直接式頻率合成器由晶體振蕩、加法、乘法、濾波和放大等電路組成,變換頻率迅速但電路復(fù)雜,最高輸出頻率只能達(dá)1000兆赫左右。用得較多的間接式頻率合成器是利用標(biāo)準(zhǔn)頻率源通過鎖相環(huán)控制電調(diào)諧振蕩器(在環(huán)路中同時(shí)能實(shí)現(xiàn)倍頻、分頻和混頻),使之產(chǎn)生并輸出各種所需頻率的信號(hào)。這種合成器的最高頻率可達(dá)26.5吉赫。高穩(wěn)定度和高分辨力的頻率合成器,配上多種調(diào)制功能(調(diào)幅、調(diào)頻和調(diào)相),加上放大、穩(wěn)幅和衰減等電路,便構(gòu)成一種新型的高性能、可程控的合成式信號(hào)發(fā)生器,還可作為鎖相式掃頻發(fā)生器?! ?、函數(shù)發(fā)生器  又稱波形發(fā)生器。它能產(chǎn)生某些特定的周期性時(shí)間函數(shù)波形(主要是正弦波、方波、三角波、鋸齒波和脈沖波等)信號(hào)。頻率范圍可從幾毫赫甚至幾微赫的超低頻直到幾十兆赫。除供通信、儀表和自動(dòng)控制系統(tǒng)測(cè)試用外,還廣泛用于其他非電測(cè)量領(lǐng)域。圖2為產(chǎn)生上述波形的方法之一,將積分電路與某種帶有回滯特性的閾值開關(guān)電路(如施米特觸發(fā)器)相連成環(huán)路,積分器能將方波積分成三角波。施米特電路又能使三角波上升到某一閾值或下降到另一閾值時(shí)發(fā)生躍變而形成方波,頻率除能隨積分器中的RC值的變化而改變外,還能用外加電壓控制兩個(gè)閾值而改變。將三角波另行加到由很多不同偏置二極管組成的整形網(wǎng)絡(luò),形成許多不同斜度的折線段,便可形成正弦波。另一種構(gòu)成方式是用頻率合成器產(chǎn)生正弦波,再對(duì)它多次放大、削波而形成方波,再將方波積分成三角波和正、負(fù)斜率的鋸齒波等。對(duì)這些函數(shù)發(fā)生器的頻率都可電控、程控、鎖定和掃頻,儀器除工作于連續(xù)波狀態(tài)外,還能按鍵控、門控或觸發(fā)等方式工作。  8、脈沖信號(hào)發(fā)生器  產(chǎn)生寬度、幅度和重復(fù)頻率可調(diào)的矩形脈沖的發(fā)生器,可用以測(cè)試線性系統(tǒng)的瞬態(tài)響應(yīng),或用模擬信號(hào)來測(cè)試?yán)走_(dá)、多路通信和其他脈沖數(shù)字系統(tǒng)的性能。脈沖發(fā)生器主要由主控振蕩器、延時(shí)級(jí)、脈沖形成級(jí)、輸出級(jí)和衰減器等組成。主控振蕩器通常為多諧振蕩器之類的電路,除能自激振蕩外,主要按觸發(fā)方式工作。通常在外加觸發(fā)信號(hào)之后首先輸出一個(gè)前置觸發(fā)脈沖,以便提前觸發(fā)示波器等觀測(cè)儀器,然后再經(jīng)過一段可調(diào)節(jié)的延遲時(shí)間才輸出主信號(hào)脈沖,其寬度可以調(diào)節(jié)。有的能輸出成對(duì)的主脈沖,有的能分兩路分別輸出不同延遲的主脈沖?! ?、隨機(jī)信號(hào)發(fā)生器  隨機(jī)信號(hào)發(fā)生器分為噪聲信號(hào)發(fā)生器和偽隨機(jī)信號(hào)發(fā)生器兩類?! ?0、噪聲信號(hào)發(fā)生器  完全隨機(jī)性信號(hào)是在工作頻帶內(nèi)具有均勻頻譜的白噪聲。常用的白噪聲發(fā)生器主要有:工作于1000兆赫以下同軸線系統(tǒng)的飽和二極管式白噪聲發(fā)生器;用于微波波導(dǎo)系統(tǒng)的氣體放電管式白噪聲發(fā)生器;利用晶體二極管反向電流中噪聲的固態(tài)噪聲源(可工作在18吉赫以下整個(gè)頻段內(nèi))等。噪聲發(fā)生器輸出的強(qiáng)度必須已知,通常用其輸出噪聲功率超過電阻熱噪聲的分貝數(shù)(稱為超噪比)或用其噪聲溫度來表示。噪聲信號(hào)發(fā)生器主要用途是:①在待測(cè)系統(tǒng)中引入一個(gè)隨機(jī)信號(hào),以模擬實(shí)際工作條件中的噪聲而測(cè)定系統(tǒng)的性能;②外加一個(gè)已知噪聲信號(hào)與系統(tǒng)內(nèi)部噪聲相比較以測(cè)定噪聲系數(shù);③用隨機(jī)信號(hào)代替正弦或脈沖信號(hào),以測(cè)試系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)特性。例如,用白噪聲作為輸入信號(hào)而測(cè)出網(wǎng)絡(luò)的輸出信號(hào)與輸入信號(hào)的互相關(guān)函數(shù),便可得到這一網(wǎng)絡(luò)的沖激響應(yīng)函數(shù)?! ?1、偽隨機(jī)信號(hào)發(fā)生器  用白噪聲信號(hào)進(jìn)行相關(guān)函數(shù)測(cè)量時(shí),若平均測(cè)量時(shí)間不夠長(zhǎng),則會(huì)出現(xiàn)統(tǒng)計(jì)性誤差,這可用偽隨機(jī)信號(hào)來解決。當(dāng)二進(jìn)制編碼信號(hào)的脈沖寬度墹T足夠小,且一個(gè)碼周期所含墹T數(shù)N很大時(shí),則在低于fb=1/墹T的頻帶內(nèi)信號(hào)頻譜的幅度均勻,稱為偽隨機(jī)信號(hào)。只要所取的測(cè)量時(shí)間等于這種編碼信號(hào)周期的整數(shù)倍,便不會(huì)引入統(tǒng)計(jì)性誤差。二進(jìn)碼信號(hào)還能提供相關(guān)測(cè)量中所需的時(shí)間延遲。偽隨機(jī)編碼信號(hào)發(fā)生器由帶有反饋環(huán)路的n級(jí)移位寄存器組成,所產(chǎn)生的碼長(zhǎng)為N=2-1。

標(biāo)簽: 信號(hào)發(fā)生器
信號(hào)發(fā)生器 信號(hào)發(fā)生器到底可以分為哪些?_信號(hào)發(fā)生器

氮?dú)獍l(fā)生器的定期維護(hù)

  1、氮?dú)?span title="發(fā)生器" target="_blank">發(fā)生器中的干燥管應(yīng)定期更換,當(dāng)干燥管中的變色硅膠50%發(fā)生變色時(shí),應(yīng)更換內(nèi)部填料。更換方法:關(guān)閉電源,并排空系統(tǒng)氣體(壓力降為零)。將凈化管按箭頭所指方向旋下,在旋下凈化管的端蓋,更換硅膠干燥劑。

  2、氮?dú)獍l(fā)生器料處理方法,變色硅膠在120℃烘箱中烘烤12小時(shí)。分子篩在250℃-300℃的馬弗爐中灼燒24小時(shí)。

  3、更換干燥劑時(shí)應(yīng)該注意將脫脂棉全部放進(jìn)管子里,保證對(duì)密封端面無任何影

  響,從而確保端蓋旋緊后能夠密封。

  4、氮?dú)獍l(fā)生器安裝時(shí)按箭頭所示方向旋緊,開機(jī)后使用皂液檢漏,并確保密封。

  5、干燥管螺紋表面不允許擅自纏繞各種密封類膠帶,否則會(huì)導(dǎo)致干燥管開裂,

  無法密封。

  6、儀器氮?dú)獍l(fā)生器工作中消耗電解液,應(yīng)根據(jù)使用狀況,定期補(bǔ)充蒸餾水,保證液位在上下限刻度之間。

  7、儀器氮?dú)獍l(fā)生器工作不消耗KOH,但建議每半年更換電解液,更換電解液時(shí),先抽出儀器氮?dú)獍l(fā)生器中的廢堿液,加入蒸餾水,開動(dòng)儀器,讓系統(tǒng)清洗電解系統(tǒng)約5-10分

  鐘,抽出蒸餾水加入配置好的新電解堿液。

  8、儀器氮?dú)獍l(fā)生器流量顯示值是根據(jù)加載在電解池上的電流轉(zhuǎn)變來的,遇到震動(dòng)可能會(huì)有輕微的變化,顯示值在±10內(nèi)變化屬正常范圍,但流量供應(yīng)仍能穩(wěn)定輸出。

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