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關(guān)于色譜儀緩沖液使用的一些基礎(chǔ)知識(shí) 色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】緩沖溶液指的是由弱酸及其鹽、弱堿及其鹽組成的混合溶液,能在一定程度上抵消、減輕外加強(qiáng)酸或強(qiáng)堿對(duì)溶液酸堿度的影響,從而保持溶液的pH值相對(duì)穩(wěn)定,是色譜儀使用中非常重要的一部分。
 
  關(guān)于流動(dòng)相中緩沖鹽的正確使用方法,主要有兩部分。首先,使用前的處理。在使用緩沖鹽作流動(dòng)相之前需要用不含緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗色譜柱,直至基線(xiàn)平穩(wěn)。 原則上,用于沖洗的流動(dòng)相與分析時(shí)所用的流動(dòng)相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于沖洗用的流動(dòng)相中不含緩沖鹽。其實(shí),原因在于緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑。用含緩沖鹽的(特別是做流動(dòng)相的水為飽和的緩沖鹽溶液時(shí))流動(dòng)相進(jìn)行分析時(shí),如果分析前色譜柱中用于保存色譜柱的流動(dòng)相中含水的比例相對(duì)較小,不先沖洗掉,接下來(lái)做樣品的時(shí)候所用的流動(dòng)相中如果有機(jī)溶劑含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解該緩沖鹽時(shí),緩沖鹽將會(huì)在色譜柱柱體上析出,沉積下來(lái),對(duì)色譜柱造成損害。
 
  其次是使用后處理,用與分析時(shí)含水比例相同的流動(dòng)相進(jìn)行約30min沖洗,直至基線(xiàn)平穩(wěn)。如果該色譜柱在接下來(lái)很長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)不使用,要長(zhǎng)期保存,則需再加上一步,即用純的有機(jī)溶劑沖洗一遍,直至基線(xiàn)平穩(wěn)。
 
  此外,使用緩沖液時(shí)應(yīng)該注意一下幾點(diǎn):
 
  1、避免使用鹽酸鹽,鹽酸鹽對(duì)鋼質(zhì)有腐蝕作用。
 
  2、緩沖液盡量要現(xiàn)配現(xiàn)用,往往緩沖液是良好的菌類(lèi)培養(yǎng)液,隔天或放置長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。
 
  3、實(shí)驗(yàn)后不可用有機(jī)溶劑直接過(guò)度,有機(jī)溶劑會(huì)處使鹽類(lèi)析出,造成液路或色譜柱堵塞,可用95:5的水甲醇沖洗。
 
  4、使用緩沖液要及時(shí)掌握ph范圍,做到胸中有數(shù)。
 
  5、清洗液路和柱子時(shí),有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。
 
  6、長(zhǎng)時(shí)間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無(wú)析出,若有白色鹽類(lèi)析出,可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水沖洗)可以避免液路的堵塞。
 
  7、選擇緩沖液要用可靠的試劑,避免不純的鹽類(lèi)造成不必要的麻煩。

高效氣相色譜儀電子壓力流量控制特點(diǎn)

  高效氣相色譜儀電子壓力流量控制(EPC)是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動(dòng)控制技術(shù)。EPC具有以下特點(diǎn):

  一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:

  由載氣流量變化引起的保留時(shí)間誤差<0.02%RSD。

  二、可實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作:

  可實(shí)現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對(duì)優(yōu)化分離更為有利。

  三、儀器體積更?。?/p>

  不需要各種機(jī)械閥和壓力表,使儀器更為簡(jiǎn)潔,不存在機(jī)械閥故障問(wèn)題。

  四、自動(dòng)化程度更高:

  操作人員只需通過(guò)計(jì)算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算并設(shè)置各個(gè)參數(shù),使GC工作效率更高。對(duì)于高要求的分析,需要對(duì)EPC定期進(jìn)行校正。

  五、具有節(jié)省氣體的功能:

  當(dāng)一段時(shí)間不進(jìn)樣分析時(shí),儀器可自動(dòng)開(kāi)啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時(shí),儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來(lái)的條件。

  六、操作更安全:

  EPC可自動(dòng)檢測(cè)GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測(cè)到壓力意外下降時(shí),會(huì)自動(dòng)切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時(shí)報(bào)警。

  七、分析結(jié)果更可靠:

  EPC會(huì)將分析過(guò)程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動(dòng)記錄下來(lái),實(shí)驗(yàn)人員可據(jù)此判斷分析條件有無(wú)變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問(wèn)題,可通過(guò)檢查這些原始記錄找到原因。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀電子壓力流量控制特點(diǎn)_高效氣相色譜儀

氣相色譜儀氣路檢漏的流程

  氣相色譜儀的流動(dòng)相是氣體,所以當(dāng)氣體出現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對(duì)檢測(cè)結(jié)果會(huì)有顯著的影響,造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。首先當(dāng)氣相色譜儀氣路漏氣時(shí),色譜圖會(huì)發(fā)生一些變化:

  1、基線(xiàn)變化

  a.基線(xiàn)不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)?;€(xiàn)燥聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣;基線(xiàn)正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;恒溫操作時(shí)基線(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。

  b.基線(xiàn)不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

  2、色譜峰變化

  a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;

  b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。

  3、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)

  輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線(xiàn)出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。

  當(dāng)出現(xiàn)如上述問(wèn)題,一般就要考慮是否是漏氣了,也就是要開(kāi)始檢漏了,檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級(jí):

  A級(jí)試漏:對(duì)氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開(kāi)并穩(wěn)定之后,不應(yīng)聽(tīng)到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲,如聽(tīng)到明顯的漏氣聲,說(shuō)明系統(tǒng)有大漏。必須依據(jù)漏氣聲追查出泄露處,并加以排除。查找氣路的嚴(yán)重泄漏,也可在流路的流量開(kāi)大最大時(shí),用肥皂水在各接頭逐步測(cè)試有無(wú)氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。

  B級(jí)試漏:對(duì)氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零,即可認(rèn)為次氣路B級(jí)試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零,可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。

  C級(jí)試漏:對(duì)氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口,觀察系統(tǒng)壓力表,不得在半小時(shí)內(nèi)有5kPa以上的下降。此時(shí)系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時(shí)可在系統(tǒng)出口處外接一個(gè)0.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)壓力表來(lái)讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進(jìn)氣閥暫時(shí)關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開(kāi),減壓閥調(diào)到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時(shí),關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表,在5min內(nèi)應(yīng)無(wú)可觀察到的下降。如有較明顯下降,則說(shuō)明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏,否則應(yīng)對(duì)后面的氣路做進(jìn)一步檢查。

  在找到漏氣點(diǎn)后則應(yīng)對(duì)漏氣故障進(jìn)行排除,一般流程如下:

  一般在漏氣點(diǎn)為接頭時(shí),多數(shù)人認(rèn)為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達(dá)到消除泄漏的目的。這種簡(jiǎn)單的處理方法是片面的,有時(shí)還會(huì)造成接頭的永久性損傷。

  正確的處理方法應(yīng)當(dāng)是在發(fā)現(xiàn)接頭處有泄漏時(shí),應(yīng)對(duì)接頭做如下檢查:

  1、接頭配合的墊片是否合適及無(wú)傷痕;

  2、接頭密合處是否干凈平滑無(wú)污物;

  3、接頭配合裝配時(shí),是否相互對(duì)準(zhǔn)對(duì)正;

  4、能否先用手將接頭大體擰緊。

  如上述檢查無(wú)異常,再用扳手將接頭上緊。上緊時(shí)應(yīng)注意壓力要適當(dāng),對(duì)于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過(guò)大,一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可;對(duì)于金屬墊片的接頭,壓力可適當(dāng)加大,但也應(yīng)以不漏氣為界限。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀氣路檢漏的流程_氣相色譜儀

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