頂空進(jìn)樣器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣器的正確使用方法:
1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開(kāi)加壓法開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
5、頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開(kāi)始進(jìn)樣。
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來(lái)。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。
目前頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。
頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。
頂空進(jìn)樣器是專(zhuān)為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程;
可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。
主要用于氣相色譜,氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析
頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個(gè)密閉的玻璃樣品瓶中,并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間;
在恒定的溫度下使兩相達(dá)到平衡后,直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中,進(jìn)行色譜分離和測(cè)定。
1.頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。
2.進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。
3.樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。
4.閥定量管體積:1mL(可選配0.5mL、3mL)。