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如何清洗頂空進(jìn)樣器 頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  無(wú)特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
  
  頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下:
  
  1)設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
  
  2)一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
  
  3)在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。
  
  4)用手提起樣品瓶。
  
  5)用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
  
  6)降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
  
  7)再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
  
  8)講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
  
  9)使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
  
  10)重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

頂空進(jìn)樣器的正確使用方法

  頂空進(jìn)樣器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

  頂空進(jìn)樣器的正確使用方法:

  1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。

  2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。

  3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開(kāi)加壓法開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)

  5、頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。

  6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開(kāi)始進(jìn)樣。

  7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來(lái)。

  8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。

  9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。

  10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。

標(biāo)簽: 頂空進(jìn)樣器
頂空進(jìn)樣器 頂空進(jìn)樣器的正確使用方法_頂空進(jìn)樣器

頂空進(jìn)樣器的技術(shù)原理

    目前頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。

    頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。

    頂空進(jìn)樣器是專(zhuān)為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程;

    可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。

    主要用于氣相色譜,氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析

    頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個(gè)密閉的玻璃樣品瓶中,并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間;

    在恒定的溫度下使兩相達(dá)到平衡后,直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中,進(jìn)行色譜分離和測(cè)定。

    1.頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。

    2.進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。

    3.樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。

    4.閥定量管體積:1mL(可選配0.5mL、3mL)。

標(biāo)簽: 頂空進(jìn)樣器
頂空進(jìn)樣器 頂空進(jìn)樣器的技術(shù)原理_頂空進(jìn)樣器

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