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氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu) 氣相色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-05-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】氣相色譜儀作為色譜儀中常見的一種,在醫(yī)療制藥、環(huán)境檢測、化工制造等領(lǐng)域都有較為廣泛的運用。氣相色譜之所以能在復(fù)雜混合物定性和定量分析中起到巨大作用,與其緊密的結(jié)構(gòu)有著密不可分的關(guān)系,雖然發(fā)展到今天,氣相色譜儀已經(jīng)變得種類繁多、功能各異,卻依舊保留有五個基本結(jié)構(gòu),即載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
 
  載氣系統(tǒng)
 
  載氣是氣相色譜過程的流動相,包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng),原則上來說沒有腐蝕性、不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。目前,實驗常用的載氣包括H2、He、N2、Ar 等,不過實際應(yīng)用中載氣的選擇應(yīng)該根據(jù)檢測器的特性來決定。由于載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響,所以實際選擇中,還需要考慮色譜柱的分離效能和分析時間等要素
 
  進(jìn)樣系統(tǒng)
 
  進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換;液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,重復(fù)性比較差,在使用時,注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配。一般來說工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的分析上常用自動進(jìn)樣器。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,一般采用分流進(jìn)樣器。
 
  分離系統(tǒng)
 
  分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內(nèi)運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中;毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細(xì)管。
 
  另外,用毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜我們一般稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多。
 
  檢測器
 
  檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘枺缓髮Ω鹘M分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計檢測器的依據(jù),但在實際中常用的檢測器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定。
 
  數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
 
  數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計算機控制,既可以對色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動處理,又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動控制。

安捷倫氣相色譜儀造成峰丟失的故障

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開?! ∫?、第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路進(jìn)樣口、檢測器等)來解決?! ?、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;  3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度?! 《?、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 安捷倫氣相色譜儀造成峰丟失的故障_氣相色譜儀

氣相色譜儀的基本構(gòu)造

  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

  (1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。

  (2)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。

  (3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。

  (4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。

  (5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。

  (6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的基本構(gòu)造_氣相色譜儀

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