步驟1：檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等 檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。 步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平 在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒(méi)有殘留的碎屑，沒(méi)有毛邊或不平的切割面。 步驟3：將色譜柱連于進(jìn)樣口上 通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。 步驟4：接通載氣 載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?，純度達(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），可以載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。 當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。 步驟5：將色譜柱連于檢測(cè)器上 其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說(shuō)明書安裝。 步驟6：進(jìn)行氣體檢漏 在色譜柱加熱前，要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1：1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。 步驟7：色譜柱的老化 色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出，以免影響您的分析。 最后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。
作為實(shí)驗(yàn)人員我們還是希望一根色譜柱可以盡可能的耐用，一方面減少檢驗(yàn)成本，另一方面則可以減少因?yàn)轭l繁更換色譜柱產(chǎn)生的檢測(cè)結(jié)果波動(dòng)。但那么為了延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱壽命應(yīng)該注意哪些問(wèn)題呢？
?、僬_的安裝和操作
氣相色譜柱一旦受到損傷之后，想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的，因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(zhǎng)的使用壽命，最根本的是在于能夠正確的安裝和操作，形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。如定期對(duì)管路和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶完全用空再進(jìn)行更換等，以免系統(tǒng)和氧接觸而受氧化損壞；嚴(yán)格和徹底的凈化樣品，以減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性殘留物對(duì)色譜柱的污染。
?、谑褂妙A(yù)柱
為了延長(zhǎng)色譜柱的壽命，除合理選擇柱類型和固定相外，減少柱的活化或再生頻率，提高日常工作效率，是較佳的方法。有時(shí)使用預(yù)柱是不可缺少的。
在毛細(xì)管氣相色譜分析中，可以使用一段1～10m的去活石英毛細(xì)管作為預(yù)柱，減少污染物對(duì)色譜柱的損傷。這段去活石英毛細(xì)管又被稱為空保護(hù)柱，它連接在毛細(xì)管柱前面。去活石英管沒(méi)有涂漬任何固定相，只是對(duì)管壁表面進(jìn)行了去活處理，以便減小和溶質(zhì)的作用，大多數(shù)的情況下，空保護(hù)柱內(nèi)外徑和色譜柱相同，如果管徑不同，可以使用內(nèi)外徑大一些的保護(hù)柱，要比使用直徑小的效果更好。
當(dāng)樣品中含有不揮發(fā)組分時(shí)，使用保護(hù)柱可免污染色譜柱，這樣可以大大減少殘留物和樣品之間的作用。因?yàn)榭毡Ｗo(hù)柱不會(huì)保留溶質(zhì)(沒(méi)有涂漬固定相)，且殘留物不會(huì)覆蓋在固定相的上面而導(dǎo)致不好的峰形?？毡Ｗo(hù)柱常為3～5m長(zhǎng)，當(dāng)有峰形出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，保護(hù)柱應(yīng)當(dāng)進(jìn)行再處理或更換了。
空保護(hù)柱也常用于某些樣品，以改善峰形。在大體積進(jìn)樣(>2μL)的不分流進(jìn)樣、大內(nèi)徑柱直接進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣情況下，對(duì)溶劑和固定相極性不匹配時(shí)很有用，它對(duì)靠近溶劑前沿流出的峰或溶質(zhì)的極性和溶劑很相似時(shí)色譜峰，會(huì)有很大改善。
當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間以后，柱內(nèi)由于各種原因，滯留了一些高沸點(diǎn)組分或氧化物等，除柱效有所下降外，還可能出現(xiàn)基線波動(dòng)或“鬼峰”。為了去除污染物，使柱效和基線恢復(fù)到原來(lái)的狀態(tài)，稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同，它是柱在使用一段時(shí)間柱性能下降，經(jīng)處理后盡量恢復(fù)到原來(lái)性能的過(guò)程。
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